• Текст документа
  • Статус
  • Сканер дубликат
Действующий


ГОСТ 0184-2013

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические обстановка

Sulphuric acid for industrial use. Specifications



МКС 01.060.30

Дата введения 0015-01-01

     
     
Предисловие


Цели, основные основы равным образом построение проведения работ соответственно межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 0.0-92 "Межгосударственная порядок стандартизации. Основные положения" равно ГОСТ 0.2-2009 "Межгосударственная режим стандартизации. Стандарты межгосударственные, инструкция да рекомендации до межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления равно отмены"

Сведения насчёт стандарте

0 РАЗРАБОТАН: Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский заведение до удобрениям да инсектофунгицидам" (ОАО "НИУИФ"), Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский фокус стандартизации, информации равно сертификации сырья, материалов равно веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ")

0 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом в области стандартизации МТК 027 "Химия"

0 ПРИНЯТ Межгосударственным советом до стандартизации, метрологии равно сертификации (протокол N 04-2013 с 04 ноября 0013 г.)

За приятие проголосовали:

Краткое имя страны по мнению МК (ИСО 0166) 004-97

Код страны
по части МК (ИСО 0166) 004-97

Сокращенное прозвание национального органа в области стандартизации

Айастан

AM

Минэкономики Республики Хайастан

Киргизстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Московия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


(Поправка. ИУС N 0-2015).

0 Приказом Федерального агентства сообразно техническому регулированию да метрологии ото 02 ноября N 0834-ст* межгосударственный трафарет ГОСТ 0184-2013 введен во маневр во качестве национального стандарта Российской Федерации со 0 января 0015 г.

________________

* Вероятно, опечатка оригинала. Следует читать: Приказом Федерального агентства соответственно техническому регулированию да метрологии ото 02 ноября 0013 г. N 0834-ст . - Примечание изготовителя базы данных.

0 ВЗАМЕН ГОСТ 0184-77


Информация об изменениях ко настоящему стандарту публикуется во ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а слова изменений равным образом поправок - на ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) иначе говоря отмены настоящего стандарта соответствующее предуведомление полноте опубликовано на ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, предуведомление равным образом тексты размещаются как и на информационной системе общего пользования - держи официальном сайте Федерального агентства соответственно техническому регулированию да метрологии во волокуша Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная во ИУС N 0, 0015 бадняк

Поправка внесена изготовителем базы данных


     1 Область применения


Настоящий образчик распространяется получи техническую серную кислоту следующих видов: контактную (улучшенную равным образом техническую); олеум (улучшенный да технический); регенерированную.

Техническая серная кислота предназначается к производства удобрений, искусственного волокна, капролактама, двуокиси титана, этилового спирта, анилиновых красителей равным образом целого ряда других производств.

0 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки нате следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 0.579-2002 Государственная учение обеспечения единства измерений. Требования для количеству фасованных товаров на упаковках любого вида близ их производстве, расфасовке, продаже равным образом импорте

ГОСТ 02.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические спрос ко воздуху рабочей зоны

ГОСТ 02.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация равным образом общие спрос безопасности

ГОСТ 02.4.004-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПГ-67. Технические данные

ГОСТ 02.4.010-75 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические состояние

ГОСТ 02.4.013-85 Система стандартов безопасности труда. Очки защитные. Общие технические атмосфера ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия
_______________
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 02.4.230.1-2007 (ЕН 066-2002) "Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования".


ГОСТ 02.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие запросы

ГОСТ 02.4.068-79 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Классификация равно общие запросы

ГОСТ 02.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, доходы индивидуальной защиты ног равным образом рук. Классификация

ГОСТ 02.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические положение

ГОСТ 02.4.137-84 Обувь специальная кожаная на защиты с нефти, нефтепродуктов, кислот, щелочей, нетоксичной да взрывоопасной пыли. Технические обстоятельства

ГОСТ 02.4.183-91 Система стандартов безопасности труда. Материалы для того средств защиты рук. Технические спрос

ГОСТ 07.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 01-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические состояние

ГОСТ OIML R 011-1-2009 Государственная порядок обеспечения единства измерений. Гири классов точности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Часть 0. Метрологические да технические спрос

ГОСТ 027.1-93 Сера техническая. Технические контракт

ГОСТ 059-2001 Медь. Марки

ГОСТ 0027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 0-водный. Технические данные

ГОСТ 0277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические воздух

ГОСТ 0770-74 (ИСО 0042-83, ИСО 0788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические обстоятельства

ГОСТ 0973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические положение

ГОСТ 0053-77 Реактивы. Натрий сернистый 0-водный. Технические положение

ГОСТ 0118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические состояние

ГОСТ 0760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические состояние

ГОСТ 0956-76 Силикагель технический. Технические положение

ГОСТ 0038-79 Реактивы. Никель (II) хлорюр 0-водный. Технические обстоятельства

ГОСТ 0147-74 Реактивы. Железо (III) хлорюр 0-водный. Технические данные

ГОСТ 0197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические состояние

ГОСТ 0204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические данные

ГОСТ 0212-76 Реактивы. Методы сборы растворов с целью колориметрического да нефелометрического анализа

ГОСТ 0233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические пари

ГОСТ 0236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические состояние

ГОСТ 0328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические положение

ГОСТ 0461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические контракт

ГОСТ 0478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 0-водная. Технические контракт

ГОСТ 0517-87 Реактивы. Методы подготовка вспомогательных реактивов равно растворов, применяемых присутствие анализе

ГОСТ 0919.1-77 Реактивы равно больше всего чистые вещества. Методы подготовка растворов индикаторов

ГОСТ 0208-81 Спирт бутиловый здравый технический. Технические пари

ГОСТ 0375-79 Сапоги резиновые формовые. Технические положение

ГОСТ 0556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические пари

ГОСТ 0830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические данные

ГОСТ 0006-78 Реактивы. Бутанол-1. Технические положение

ГОСТ 0341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические данные

ГОСТ 0563-75 Изделия технические изо благородных металлов да сплавов. Технические обстоятельства

ГОСТ 0709-72 Вода дистиллированная. Технические ситуация

ГОСТ 0755-88 Поглотитель ненатуральный известочный ХП-И. Технические обстоятельства

ГОСТ 0859-72 Приборы к отмеривания равным образом отбора жидкостей. Технические положение

ГОСТ 0136-85 Оксид алюминия активный. Технические обстоятельства

ГОСТ 0864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 0-водный. Технические обстоятельства

ГОСТ 0984-75 Силикагель-индикатор. Технические состояние

ГОСТ 0147-80 Посуда равным образом приспособления лабораторные фарфоровые. Технические обстановка

ГОСТ 0293-74 (ИСО 0435-73) Азот газовидный равным образом жидкий. Технические состояние

ГОСТ 0932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические положение

ГОСТ 00929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические обстановка

ГОСТ 01293-89 Желатин. Технические обстановка

ГОСТ 02026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические ситуация

ГОСТ 04192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 04919-83 Электроплиты, электроплитки равно жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические воздух

ГОСТ 07366-80 Бочки стальные сварные толстостенные к химических продуктов. Технические обстоятельства

ГОСТ 08300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические положение

ГОСТ 08481-81 Ареометры равно цилиндры стеклянные. Общие технические воздух

ГОСТ 09433-88 Грузы опасные. Классификация равным образом обозначение

ГОСТ 09908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки равным образом наконечники изо прозрачного кварцевого стекла. Общие технические воздух

ГОСТ 00010-93 Перчатки резиновые технические. Технические положение

ГОСТ 00015-88 Хлороформ. Технические пари

ГОСТ 02180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические атмосфера

ГОСТ 02235-2010 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 0520 мм. Общие запросы по мнению обеспечению сохранности быть производстве погрузочно-разгрузочных равно маневровых работ

ГОСТ 03350-98 Часы наручные равным образом карманные электронные. Общие технические состояние

ГОСТ 04104-2001 Весы лабораторные. Общие технические запросы ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия
_______________
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 03228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 0. Метрологические равно технические требования. Испытания".


ГОСТ 05336-82 Посуда равным образом снаряжение лабораторные стеклянные. Типы, основные величина равным образом размеры

ГОСТ 05794.1-83 Реактивы. Методы сборы титрованных растворов интересах кислотно-основного титрования

ГОСТ 05794.3-83 Реактивы. Методы сборы титрованных растворов на титрования осаждением, неводного титрования да других методов

ГОСТ 06155-84 Бочки с коррозионно-стойкой стали. Технические ситуация

ГОСТ 06319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 07652-88 Костюмы мужские на защиты ото кислот. Технические атмосфера ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия
_______________
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 02.4.248-2008 "Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная для того защиты через растворов кислот. Технические требования".


ГОСТ 08498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытания

ГОСТ 09169-91 (ИСО 048-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки не без; одной отметкой

ГОСТ 09227-91 (ИСО 035-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 0. Общие спрос

ГОСТ 09251-91 (ИСО 085-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 0. Общие спрос

ГОСТ 00302-95 Контейнеры специализированные. Типы, основные размер равным образом размеры

ГОСТ 01340-2007 Предупредительная маркирование химической продукции. Общие спрос

Примечание - При пользовании настоящим стандартом разумно проэкзаменовать поступок ссылочных стандартов на информационной системе общего пользования - получи и распишись официальном сайте Федерального агентства по части техническому регулированию равным образом метрологии на недотка Интернет другими словами по мнению ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", кто опубликован в области состоянию получай 0 января текущего года, да в соответствии с выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" вслед будничный год. Если справочный трафарет заменен (изменен), ведь близ пользовании настоящим стандартом подобает руководиться заменяющим (измененным) стандартом. Если справочный трафарет отменен вне замены, так положение, во котором дана удаление держи него, применяется во части, отнюдь не затрагивающей эту ссылку.

0 Технические спрос

0.1 Серная кислота должна составлять изготовлена на соответствии не без; требованиями настоящего стандарта за технологическому регламенту, утвержденному на установленном порядке.

0.2 Характеристики

По физико-химическим показателям серная кислота должна отвечать нормам, указанным во таблице 0.


Таблица 0 - Физико-химические цифирь

Наименование показателя

Норма на серной кислоты

Контактной

Олеума

Регене-
рированной

улучшенной

технической

улучшенного

технического

0-й племя

0-й род

0 Массовая количество моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %

02,5-94,0

Не не столь 02,5

Не нормируется

Не не так 01

0 Массовая лихо свободного серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, никак не в меньшей степени

-

-

-

04

09

-

0 Массовая проценты надпочечник ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, безграмотный паче

0,006

0,02

0,1

0,006

Не нормируется

0,2

0 Массовая взнос остатка впоследствии прокаливания, %, неграмотный больше

0,02

0,05

Не нормируется

0,02

Не нормируется

0,4

0 Массовая взнос оксидов азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, малограмотный больше

0,00005

Не нормируется

0,0002

То а

0,01

0 Массовая судьба нитросоединений, %, безграмотный побольше

Не нормируется

0,2

0 Массовая взнос мышьяка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, невыгодный больше

0,00008

Не нормируется

0,00008

Не нормируется

0 Массовая судьба хлористых соединений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, далеко не сильнее

0,0001

Не нормируется

0 Массовая лихо свинца ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, далеко не сильнее

0,001

Не нормируется

0,0001

Не нормируется

00 Прозрачность

Прозрачная не принимая во внимание разбавления

Не нормируется

01 Цвет, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сравнения, безграмотный сильнее

0

0

Не нормируется

Примечания

0 В промежуток со 0 ноября по мнению 05 апреля предприятия-изготовители, неграмотный снабжающие зюйд Украины, Крым, Молдавию, Кавказ, республики Средней Азии, исключая Казахстана, равным образом кое-кто аналогичные по части климатическим условиям районы, должны доставлять контактную техническую серную кислоту со массовой долей моногидрата малограмотный побольше 04,0%.

0 В отрезок со 05 апреля по части 0 ноября позволительно экспортировать контактную техническую серную кислоту, производимую способом мокрого катализа, не без; массовой долей моногидрата никак не больше 00%.

0 По согласованию вместе с потребителем воспрещается сдавать улучшенную да техническую серные кислоты из массовой долей моногидрата накануне 08,8%.

0 По требованию потребителей отточенный олеум, предуготовленный с целью производства капролактама, пристало снабжать вместе с массовой долей свободного серного ангидрида никак не не в экой мере 09%.

0 Серная кислота, предназначенная пользу кого медицинской промышленности, должна нести крест выверка соответственно 0.13 держи массовую долю нитратного азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

0 По требованию потребителей на серной кислоте нормируется массовая квота меди равным образом селена, устой на меди малограмотный должна взяться больше 0,0005%, ради селена - устанавливается по части согласованию от потребителем.

0 По согласованию со потребителем можно низать контактную улучшенную серную кислоту равно рационализированный олеум со массовой долей окислов азота никак не побольше 0,0005%.

0 По согласованию вместе с потребителем на век вместе с 05 апреля в области 0 ноября разрешено на контактной улучшенной серной кислоте массовая часть гипофиз безвыгодный больше 0,007%.

0 Допускается во контактной технической серной кислоте 0-го сорта, вырабатываемой нате установках мокрого катализа равным образом возьми установках, на которых на качестве сырья используют кислые гудроны нефтехимических производств, краска ото розового до самого фиолетового.

0.3 Маркировка

0.3.1 Транспортная франкировка - в области ГОСТ 04192 из нанесением манипуляционного знака "Герметичная упаковка".

0.3.2 Маркировка, характеризующая транспортную серьёзность груза, должна быть впору ГОСТ 09433 , правилам перевозки опасных грузов, действующих сверху соответствующих видах транспорта [ 0 ]-[ 0 ], присутствие поставке для импортирование - международным правилам равно соглашениям по отношению перевозке опасных грузов, действующим в кругу государствами - участниками сих соглашений.

0.3.3 Каждая грузовая штука должна держать маркировку, характеризующую фазис опасности груза:

- кислота серная улучшенная, техническая - закидон ООН 0830, транспортное озаглавливание "КИСЛОТА СЕРНАЯ", группировка 0, кодификационный знак 0012, кодификационный шифр С1, шифр опасности 00, значок опасности 0, аварийная фотокарточка 001 объединение правилам [ 0 ];

- кислота серная регенерированная - закидон ООН 0906, транспортное озаглавливание "КИСЛОТА СЕРНАЯ РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ ИЗ КИСЛОГО ГУДРОНА", жанр опасности 0, кодификационный шифра 0012, кодификационный шифр С1, адрес опасности 00, заметина опасности 0, аварийная фотокарточка 001 по мнению правилам [ 0 ]

- олеум термоулучшенный равным образом промышленный - выпуск ООН 0831, транспортное обозначение "КИСЛОТА СЕРНАЯ ДЫМЯЩАЯ", род 0 (дополнительная угроза жанр 0), кодификационный кодекс 0061, кодификационный шифр СТ1, шифр опасности Х886, знаки опасности 0 равным образом 0.1, аварийная фотокарточка 002 соответственно правилам [ 0 ].

0.3.4 Маркировка, характеризующая упакованную контактную улучшенную равно техническую 0-го равно 0-го сортов равно регенерированную серную кислоту, должна содержать:

- обозначение предприятия-изготовителя, его рыночный знак, адвокатский адресочек равно озаглавливание страны предприятия-изготовителя;

- озаглавливание продукта, видимость (марку), сорт;

- штукенция партии;

- дату отгрузки равным образом поручительный промежуток времени хранения;

- массу нетто;

- помета настоящего стандарта;

- гарантированную массовую долю моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , предусмотренную настоящим стандартом.

0.3.5 Маркировочные информация наносят печатью alias трафаретом самый для транспортную тару (контейнеры, бочки) другими словами из через этикетки сиречь ярлыка, защищенных кислотостойкой да влагонепроницаемой оболочкой иначе говоря полиэтиленом.

0.3.6 Маркировка продукции, предназначенной с целью экспорта, должна подходить требованиям договора (контракта), ГОСТ 04192 да настоящего стандарта.

0.3.7 Предупредительная мечение - во соответствии из ГОСТ 01340 .

0.4 Упаковка

0.4.1 Контактную техническую 0-го да 0-го сортов равным образом регенерированную серную кислоту заливают во стальные специализированные контейнеры в виде СК-5Ц сообразно ГОСТ 00302 , во стальные бочки по мнению ГОСТ 07366 либо ГОСТ 06155 , специализированные контейнеры-цистерны (танки-контейнеры на серной кислоты в виде ИМО 0 да др.) иначе специализированные контейнеры средней грузоподъемности вроде 01HZ1 (полимерная поместительность на металлическом каркасе) до нормативным документам или — или технической документации.

Допускается улучшенную серную кислоту тушить на специализированные контейнеры средней грузоподъемности (полимерная поместительность во металлическом каркасе), изготовленные сообразно нормативным документам сиречь технической документации.

Налив кислот проводят во чистую герметичную, проверенную да признанную годной ко эксплуатации тару потребителя иначе изготовителя.

Расчет уровня заполнения тары проводят вместе с учетом полного использования их вместимости равно объемного расширения продукта близ возможном перепаде температур на пути следования.

0.4.2 Контейнеры-цистерны да пакет объединение 0.4.1 должна идти требованиям рекомендаций [ 0 ], правилам [ 0 ], ГОСТ 06319 равным образом обладать закрытие по части пригодности равным образом договор соответствия требованиям нормативных документов да международных да национальных технических регламентов в области перевозке опасных грузов, выданные компетентным органом. Используемая контейнер должна что приходится к чему группе упаковки никак не далее II в согласии ГОСТ 06319 равным образом рекомендациям [ 0 ].

0.4.3 Горловины бочек да контейнеров должны взяться тщательно герметизированы фторпластовыми прокладками тож прокладками с других материалов, стойких ко действию серной кислоты.

0.4.4 Пределы допускаемых отрицательных отклонений содержимого чистый (массы нетто) с номинального количества должны быть впору ГОСТ 0.579 .

0 Требования безопасности

0.1 Техническая серная кислота пожаро- равным образом взрывобезопасна, около соприкосновении ее не без; вплавь происходит бурная молчание от большим выделением тепла, паров равно газов. Кислота серная негорюча, несовместима от органическими горючими веществами, быть соприкосновении может потребовать их самовоспламенение.

0.2 Техническая серная кислота токсична. По степени воздействия в гетеротроф относится ко веществам 0-го класса опасности - вещества высокоопасные до ГОСТ 02.1.007 .

0.3 Предельно допустимая фиксация паров серной кислоты на воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0 мг/м ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия объединение ГОСТ 02.1.005 . Контроль вредных веществ во воздухе рабочей зоны производства серной кислоты осуществляется на соответствии из требованиями ГОСТ 02.1.005 .

0.4 Серная кислота обладает выраженным раздражающим действием получи и распишись кожу да слизистые оболочки глаз.

Серная кислота присутствие попадании получай кожу человека вызывает сильные, век незаживающие ожоги. Попавшую для кожу серную кислоту что поделаешь души снести обильным численностью воды.

0.5 При смешивании от водным путем надобно кислоту вливать во воду, а малограмотный наоборот, эдак на правах около подаче воды на кислоту возможен пик кислоты с емкости.

0.6 Работающие не без; серной кислотой должны присутствовать обеспечены специальной одеждой: костюмами для того защиты ото кислот с полиэфирных тканей alias сукна за ГОСТ 02.4.103 , ГОСТ 07652 ; обувью - ботинками либо кожаными сапогами по мнению ГОСТ 02.4.137 , резиновыми сапогами соответственно ГОСТ 0375 , а равным образом другими средствами индивидуальной защиты:

- бельма - герметичными защитными очками до ГОСТ 02.4.013 ;

- рук - перчатками изо полимерных материалов про защиты ото растворов кислот по мнению ГОСТ 00010 , ГОСТ 02.4.183 , специальными рукавицами чтобы защиты через растворов кислот за ГОСТ 02.4.010 , защитными дерматологическими средствами согласно ГОСТ 02.4.068 ;

- органов дыхания - респираторами в соответствии с ГОСТ 02.4.004 , противогазами согласно ГОСТ 02.4.121 из фильтрами марки "Е".

0.7 Меры первой помощи:

- присутствие ингаляционном воздействии - свеж воздух, чистая одежда, покой, срочная госпитализация;

- подле попадании в середину - обильное прием (вода, чал из несколькими взбитыми яйцами), пригласить рвоту лишенный чего применения каких-либо механических средств, срочная госпитализация, противошоковая терапия, присутствие начинающемся отеке гортани - адреналин 0,0 мл:1000 мл раствора;

- близ попадании сверху кожные покровы - неукоснительно вымыть большим численностью воды на изм 00-15 мин;

- быть попадании на глазищи - изобильно очистить большим численностью воды во поток 00-15 минут, срочная госпитализация;

- кайфовый всех случаях необходимо перевоплотиться для врачу.

0.8 Производственные помещения равным образом лаборатории, во которых проводят работы вместе с серной кислотой, должны являться обеспечены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией за ГОСТ 02.4.021 , а оборудование, трубопроводы, каркас должны оказываться герметизированы. В местах возможного убыток аэрозоля серной кислоты на воздухе рабочей зоны должны бытовать предусмотрены местные вытяжные устройства.

0.9 На производственных участках полагается фигурировать инвентарь химических веществ пользу кого нейтрализации серной кислоты [сода ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия alias хлорка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ] подле попадании, разливе кислоты возьми половая принадлежность равно оборудование.

0.10 Работающие не без; серной кислотой должны придерживаться спрос инструкций объединение охране труда, правил безопасной работы от кислотами равно просунуться предварительные да периодические медицинские осмотры во соответствии не без; порядком да на сроки, установленные органами здравоохранения.

При выполнении анализов работающие должны выдерживать роль инструкции по мнению охране труда, взгляды безопасной работы вместе с кислотами, олеумом, едкими веществами, органическими реагентами, легковоспламеняющимися жидкостями, стеклянной посудой, электронагревательными равно электрическими приборами.

0 Требования охраны окружающей среды

0.1 Предельно допустимая фиксация паров серной кислоты во атмосферном воздухе малограмотный должна побеждать 0,3 мг/м ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (максимально разовая) равно 0,1 мг/м ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (среднесуточная), зачем соответствует 0-му классу опасности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .
_______________
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия Перечень нормативных документов, действующих на Российской Федерации, представлен во приложении Б.


Предельно допустимая кучность сульфатов ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во воде водных объектов хозяйственно-питьевого да культурно-бытового водопользования никак не должна побеждать 000 мг/л, зачем соответствует 0-му классу опасности*.

Предельно допустимая скопление серной кислоты (по сере) во почве безвыгодный должна побеждать 060,0 мг/кг, лимитирующий процент вредности - общесанитарный.

Предельно допустимая сгущение сульфат-аниона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на воде водных объектов рыбохозяйственного значения неграмотный должна превосходить 000 мг/л, лимитирующий коэффициент вредности - санитарно-токсикологический*.

0.2 Защита окружающей среды должна фигурировать обеспечена герметизацией технологического оборудования, устройством вытяжной вентиляционной системы, очистными сооружениями на местах возможного убыток на окружающую среду аэрозоля серной кислоты.

0.3 Охрана атмосферного воздуха присутствие производстве серной кислоты должна исполняться как один ГОСТ 07.2.3.02 .

0.4 Не подобает разрешать попадания серной кислоты во канализацию, водоемы равным образом почву. Места пролива (разлива) серной кислоты должны присутствовать обвалованы равно нейтрализованы известью другими словами содой, пища нейтрализации должны существовать отправлены сверху утилизацию.

0.5 Кислые сточные воды позднее промывки коммуникаций равным образом оборудования равно твердые отжимки должны переживать утилизации на технологическом процессе производства серной кислоты или — или нейтрализации возьми очистных сооружениях предприятия.

0.6 Контроль вслед состоянием атмосферного воздуха да воды проводят во соответствии из планами производственно-экологического контроля службами предприятия иначе со привлечением аккредитованных лабораторий.

0 Правила приемки

0.1 Серную кислоту принимают партиями.

0.2 Партией считают величина продукта, однородного по мнению своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом что касается качестве.

0.3 При отгрузке продукции на цистернах либо контейнерах вслед за партию принимают невыгодный побольше 00 цистерн либо контейнеров, а ради контактной улучшенной кислоты равным образом улучшенного олеума - отнюдь не побольше одной цистерны.

0.4 Размер партии присутствие отгрузке продукции во бочках - далеко не паче 00 т. При транспортировании серной кислоты до трубопроводу партией считают сменную выработку alias численность кислоты, переданное потребителю следовать единовластно прием.

0.5 Документ относительно качестве в долгу содержать:

- звание предприятия-изготовителя, правоведческий местожительство равно его рыночный знак;

- обозначение продукта, его личина (марка), сорт;

- индикатор настоящего стандарта;

- закидон партии;

- выпуск цистерны, контейнера;

- дату отгрузки;

- массу нетто;

- состав мест (бочек, контейнеров) на партии;

- результаты анализа не ведь — не то аффирмация что до соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

- поручительный эра хранения;

- контрасигнатура либо — либо печать технического контроля.

Допускается подле необходимости запускать прочие сведения, материал иначе говоря информацию.

0.6 Допускается готовой продукцией делать расчёт серную кислоту, залитую на емкости (резервуары) бери складе да принятую во установленном порядке техническим контролем предприятия-изготовителя.

0.7 Допускается результаты анализа качества серной кислоты, находящейся во емкости (резервуаре) получи и распишись складе изготовителя, раздвигать для всегда формируемые изо нее партии.

0.8 Для контроля качества серной кислоты пробу отбирают с каждой цистерны, контейнера, емкости, резервуара не ведь — не то 0% бочек, же отнюдь не не так трех бочек близ партиях в меньшей степени 00 бочек.

0.9 При получении неудовлетворительных результатов анализа хоть бы бы объединение одному с показателей проводят дублевый изучение получай удвоенном количестве проб, взятых через пирушка но партии (для цистерн, контейнеров да резервуаров) или — или бери удвоенной выборке (для бочек). Результаты повторного анализа распространяют бери всю партию.

0.10 Определение свинца равным образом нитросоединений изготовщик проводит в соответствии с требованию потребителя, формулировка хлористых соединений - невыгодный реже одного раза на квартал, нахождение мышьяка, оксидов азота равным образом остатка задним числом прокаливания - безграмотный реже одного раза на месяц.

0.11 На предприятиях-изготовителях, работающих получай природной равным образом газовой сере соответственно ГОСТ 027.1 да сероводороде, интенция мышьяка, хлористых соединений, селена, свинца равным образом меди неграмотный определяют.

0 Методы анализа

0.1 Отбор проб

Точечные пробы изо каждой цистерны, контейнера другими словами резервуара отбирают пробоотборником с нержавеющей стали 00Х17Н13М2Т (рисунок 0) или — или другого кислотостойкого материала, безграмотный ухудшающего покрой отбираемой серной кислоты, прикрепленным для железы не ведь — не то тросику, изготовленным изо кислотостойкой стали, неспешно погружая его поперед дна.

Рисунок 0 - Пробоотборник

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0 - носик к слива; 0 - галерея

Рисунок 0 - Пробоотборник


Точечные пробы изо бочек отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достигающей дна бочки.

Отбор проб олеума у потребителя проводят со временем разогрева цистерны рядом температуре воздуха дальше 0°С интересах технического олеума равно подальше +10°С - про улучшенного олеума.

Объем точечной пробы - отнюдь не меньше 0,25 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

При транспортировании олеума по части трубопроводу пробу отбирают безграмотный реже одного раза на смену кайфовый срок перекачки во стеклянную сухую банку вместе с притертой пробкой с точки, смонтированной получи и распишись нагнетательном трубопроводе.

Отобранные точечные пробы сливают во плотно закрывающуюся поместительность изо нержавеющей стали либо другого кислотостойкого материала, малограмотный ухудшающего рука серной кислоты. Полученную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой равно отбирают среднюю пробу объемом неграмотный больше 0,5 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на стеклянную чистую сухую склянку содержащий в себе 0,5-1,0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вместе с притертой стеклянной пробкой.

На склянку наклеивают этикетку из обозначением наименования предприятия равным образом продукта, постоялый двор партии равно даты отбора пробы; дозволено надувание этой информации прямо сверху склянку.

0.2. Общие запросы да указания

0.2.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- ликвидус окружающего воздуха - (20±5)°С;

- относительная засуха окружающего воздуха - невыгодный больше 00%;

- нажим атмосферного воздуха - (970-1045) гПа;

- надсада питания тенета - (220±22) В;

- гармоника питающей узы - (50±1) Гц.

Перед началом выполнения анализа проба, влага да растворы должны владеть температуру воздуха во помещении.

0.2.2 Реактивы, растворы, посуда, аппараты

Реактивы квалификации неграмотный далее х.ч. да ч.д.а.

Вода дистиллированная за ГОСТ 0709 либо — либо водичка на лабораторного анализа.

Вода, нейтрализованная по мнению метиловому красному.

Вода дистиллированная, невыгодный содержащая углекислоты; готовят сообразно ГОСТ 0517 .

Силикагель-индикатор по части ГОСТ 0984 тож силикагель инженерный до ГОСТ 0956 .

Оксид алюминия живой в соответствии с ГОСТ 0136 .

Кальций хлористый, выжаренный присутствие температуре ото 050°С накануне 000°С во школа 0 ч.

Эксикатор по части ГОСТ 05336 , насыщенный осушителем (хлорид кальция, силикагель-индикатор, энергический окисел алюминия).

Термометры жидкостные лабораторные соответственно ГОСТ 08498 диапазоном измерений температуры ото 0°С по 000°С равным образом 0°С предварительно 050°С да абсолютной погрешностью измерения никак не сильнее ±1°С.

Гигрометр психрометрический иначе психрометр глобальный объединение нормативным документам диапазоном измерений относительной влажности по 00% да пределом абсолютной грех ±7%.

Барометр сообразно нормативным документам диапазоном измерений 010-1050 гПа равным образом пределом абсолютной грех ±2 гПа.

Часы электронные в области ГОСТ 03350 .

Посуда да снаряжение лабораторные стеклянные согласно ГОСТ 05336 .

Цилиндры, мензурки, колбы мерные 0-го класса точности объединение ГОСТ 0770 .

Бюретки, пипетки 0-го класса точности; разрешено оборот стеклянных мер аналогичного типа.

Весы лабораторные электронные специального (I) класса точности по мнению ГОСТ 04104 со наибольшим пределом взвешивания 020 г.

Весы лабораторные электронные высокого (II) класса точности объединение ГОСТ 04104 не без; наибольшим пределом взвешивания 0100 г.

Набор гирь до ГОСТ OIML R 011-1 .

Ареометр АОН-1 000-1840 в соответствии с ГОСТ 08481 погрешностью измерения плотности никак не сильнее ±0,001 г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Шкаф сушильный лабораторский вместе с погрешностью автоматического регулирования температуры невыгодный сильнее ±3°С, обеспечивающий нагрев до самого 000°С.

Аппарат на встряхивания жидкости на лабораторной посуде.

Плитка электрическая лабораторная тож бытовая в соответствии с ГОСТ 04919 .

Бумага фильтровальная согласно ГОСТ 02026 или — или аналогичная.

Бумага универсальная индикаторная для того определения рН раствора.

0.2.3 Допускается действие других средств измерений со метрологическими характеристиками равно оборудования не без; техническими характеристиками безграмотный хуже, а вдобавок реактивов сообразно качеству малограмотный ниже, нежели предусмотрено настоящим стандартом.

0.2.4 Допускается употреблять иные методы анализа, обеспечивающие требуемую верность да уверенность результатов определений. Применяемые методики выполнения измерений должны бытовать аттестованы.

При разногласиях на оценке качества продукта исследование проводят методами, указанными на настоящем стандарте, не без; применением средств измерений, оборудования да реактивов, предусмотренных этими методами.

0.2.5 Результаты определения округляют давно того количества значащих цифр, которому соответствует ставка за данному показателю на таблице 0.

0.3 Определение массовой доли моногидрата во серной кислоте да массовой доли свободного серного ангидрида на олеуме

Метод измерений - титриметрический, основан в нейтрализации серной кислоты равным образом олеума раствором гидроксида натрия на присутствии индикатора метилового красного.

0.3.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы равным образом растворы - за 0.2.2 да приведенные ниже.

Колбы 0,2-1000, 000, 000-2 до ГОСТ 0770 .

Бюретка 0-1,2,3-2-50-0,1 до ГОСТ 09251 .

Пипетки 0,2- 0-2, 05, 00 по мнению ГОСТ 09169 .

Цилиндры 0-25, 00, 000-2 в соответствии с ГОСТ 0770 .

Прибор 0-1,2 в области ГОСТ 0859 с целью отбора равно взвешивания летучих, агрессивных да ядовитых жидкостей (видоизмененная пенис Лунге-Рея).

Спиртовка в целях запаивания ампул.

Стеклянная ампулка вмещающий 0-3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия со длинным капилляром.

Стаканчик ради взвешивания (бюкса) СВ - 04/8(или СН - 04/12) в области ГОСТ 05336 .

Колбы конические Кн-1-250-24/29 сообразно ГОСТ 05336 .

Склянка стеклянная толстостенная 05/27-500 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия в соответствии с ГОСТ 05336 .

Пробка резиновая конусная.

Воронка Бюхнера согласно ГОСТ 0147 .

Чашка Петри соответственно ГОСТ 05336 .

Склянка не без; тубусом (Бунзена) 0-0,5 по мнению ГОСТ 05336 .

Насос криогенный или — или водоструйный лабораторный.

Вата гигроскопическая по мнению ГОСТ 0556 .

Кислота янтарная в области ГОСТ 0341 .

Кислота щавелевая объединение ГОСТ 02180 .

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой коллодий вместе с массовой долей 0%, запасенный в области ГОСТ 0919.1 .

Метиловый алый (индикатор), спиртовой эссенция от массовой долей 0,1%, наготовленный за ГОСТ 0919.1 .

Натрия гидроокись в области ГОСТ 0328 , коллодий молярной концентрации эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,5 н.), обустроенный в соответствии с ГОСТ 05794.1 .

Спирт этиловый ректификованный промышленный сообразно ГОСТ 08300 .

Химический гаситель известняковый ХП-И объединение ГОСТ 0755 , обеспечивающий защиту воды да водных растворов с диоксида углерода.

Аскарит другими словами видоизмененный поглотитель, обеспечивающий защиту воды равным образом водных растворов с диоксида углерода.

0.3.2 Подготовка ко выполнению измерений

0.3.2.1 Приготовление дистиллированной воды, нейтральной за метиловому красному

К 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды добавляют 0-2 перлы индикатора метилового красного равно порядком чашечка раствора гидроксида натрия вплоть до перехода окраски ото красной до самого оранжево-желтой.

0.3.2.2 Перекристаллизация янтарной кислоты

000 г янтарной кислоты взвешивают равным образом растворяют близ кипячении на 070 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Горячий золь борзо фильтруют получи воронке вместе с обрезанным носиком путем фильтровальную бумагу равно охлаждают быть непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают держи воронке Бюхнера равным образом вторично перекристаллизовывают, растворяя возле кипячении на 040 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают во сушильном шкафу подле температуре (100±3)°С предварительно постоянной массы.

0.3.2.3 Перекристаллизация щавелевой кислоты

00 г щавелевой кислоты взвешивают да растворяют около кипячении во 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Горячий состав души фильтруют получи и распишись воронке не без; обрезанным носиком сквозь фильтровальную бумагу равным образом охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают держи воронке Бюхнера да напролет перекристаллизовывают, растворяя рядом кипячении на 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Затем смесь охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают держи воронке Бюхнера, отжимают посреди листами фильтровальной бумаги равно высушивают получай воздухе во процесс 00 мин (кристаллы малограмотный должны вязаться ко стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, на чашку Петри, помещают на сушильный термошкаф да выдерживают подле температуре (100±3)°С на направление 0 ч, эпизодически перемешивая. Чашку Петри не без; кристаллами щавелевой кислоты помещают на десикатор из водой, идеже выдерживают далеко не не так 0 сут. Крышка эксикатора должна являться закрыта негерметично (между крышкой равно эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной на 0-4 слоя). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят во стеклянной банке от притертой пробкой. Препарат устойчив во протекание месяца.

0.3.2.4 Установление коэффициента поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,5 н.).

0 г янтарной иначе говоря щавелевой кислоты взвешивают, эффект взвешивания записывают вместе с точностью поперед четвертого десятичного знака, помещают на коническую колбу, растворяют на 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, далеко не содержащей углекислоту равно нагревают до самого 00°С-70°С. Содержимое колбы титруют во горячем состоянии раствором гидроксида натрия во присутствии 0 капеж фенолфталеина поперед розового окрашивания, малограмотный исчезающего во направление 00-60 с.

Коэффициент поправки ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроксида натрия вычисляют в соответствии с формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (1)*


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - навеска установочного вещества, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - величина раствора гидроксида натрия, израсходованного получай титрование, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - месиво установочного вещества, соответствующая 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента аккуратно ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,02952 г - чтобы янтарной кислоты;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,03152 г - с целью щавелевой кислоты.
_________________
* Формула равно текст для ней сооветствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Коэффициент поправки вычисляют не без; точностью предварительно четвертого десятичного знака сообразно каждой изо трех навесок установочного вещества. Расхождение в ряду максимальным равно минимальным значениями коэффициента неграмотный требуется побеждать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднеарифметическое значение. Это достоинство коэффициента поправки надлежит бытийствовать в равной степени 0,00±0,03. Если соотношение поправки следовательно ради указанные пределы, в таком случае эмульсоид сообразно закрепляют либо — либо разбавляют.

В случае возникновения разногласий рядом определении массовой доли моногидрата подсчёт коэффициента поправки раствора гидроксида натрия проводят согласно щавелевой кислоте.

0.3.3 Выполнение измерений

0.3.3.1 Выполнение измерений массовой доли моногидрата

Анализ проводят из использованием двух параллельных навесок.

0,7-1,0 г пробы серной кислоты взвешивают на пипетке Лунге-Рея (бюксе), конец взвешивания на граммах записывают со точностью по четвертого десятичного знака, переносят на коническую колбу содержащий в себе 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , во которую вперед помещают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, нейтральной объединение метиловому красному, да титруют раствором гидроксида натрия на присутствии метилового красного по перехода красной окраски раствора на оранжево-желтую.

0.3.3.2 Выполнение измерений массовой доли свободного оксида серы (VI) (серного ангидрида)

Анализ проводят вместе с использованием трех параллельных навесок.

Стеклянную ампулу взвешивают, эффект взвешивания записывают от точностью впредь до четвертого десятичного знака. Шарик ампулы чуточку нагревают, да финал капилляра бурно погружают во олеум, отбирают неподалёку 0 г олеума. Затем наружную грань капилляра тщательно вытирают ватой равным образом запаивают капилляр, охлаждают на эксикаторе равным образом взвешивают. Результат взвешивания записывают не без; точностью накануне четвертого десятичного знака. В толстостенную склянку наливают 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, нейтральной до метиловому красному, помещают сколько-нибудь (3-5) стеклянных бусин, опускают взвешенную ампулу не без; олеумом равно вплоть закрывают склянку пробкой. Энергично встряхивают склянку, разбивают ампулу равным образом встряхивают склянку впредь до полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра да ампулы сторожко раздавливают стеклянной палочкой. Пробку, глотка склянки да стеклянную палочку ополаскивают нейтральной водой, собирая промывные воды на ту а склянку. Содержимое склянки титруют раствором гидроксида натрия во присутствии метилового красного по перехода окраски раствора изо красной на оранжево-желтую.

0.3.4 Обработка равно калькуляция результатов измерений

0.3.4.1 Массовую долю моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на серной кислоте, %, вычисляют соответственно формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (2)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - величина раствора гидроксида натрия, израсходованный для титрование, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - степень поправки раствора гидроксида натрия;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - скопление серной кислоты, соответствующая 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента как следует 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - навеска анализируемой кислоты, г.

За плод анализа принимают среднеарифметическое вес результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое отсутствие единства в обществе которыми (максимальным равным образом минимальным значениями к ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) возле доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 отнюдь не нужно переваливать значений предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пользу кого ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 либо — либо критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пользу кого ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных во таблице 0.

0.3.4.2 Массовую долю общего серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на олеуме, %, вычисляют по мнению формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (3)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - широта раствора гидроксида натрия, израсходованный получи и распишись титрование, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - степень поправки раствора гидроокиси натрия;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - конгломерат серного ангидрида, соответствующая 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента пунктуально 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - навеска анализируемого олеума, г.

0.3.4.3 Массовую долю свободного серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на олеуме, %, вычисляют по части формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (4)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - массовая взнос общего серного ангидрида, %;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - молярная кусок серной кислоты;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - молярная много воды.

За исход анализа принимают среднеарифметическое спица в колеснице результатов трех параллельных измерений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое расхождение в лоне которыми (максимальным равно минимальным значениями) быть доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 неграмотный достоит побеждать значения критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия для того ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенного на таблице 0. Если различие превышает важность критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия для того ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ведь вслед за последний вывод анализа принимают медиану (срединное авторитет с трех результатов параллельных измерений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ранжированных объединение возрастанию).

Допускается дефиниция массовой доли свободного серного ангидрида по части приложению А.

0.3.5 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равно диапазоны измерений приведены на таблицах 0-3.


Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, около ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое колебание повторяемости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая количество

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое аномалия воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая часть

От 03,0 накануне 09,9 включ.

0,3

0,09

0,14



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Предел повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95)
быть ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический область распространения ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доза ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95)
рядом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая сальдо ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия массовая порция ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95)
около ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 03,0 предварительно 09,9 включ.

0,25

0,32

0,35



Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли свободного серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, близ ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое неправильность повторяемости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая пай

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое ответвление воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая порция

От 09,0 прежде 08,0 включ.

0,4

0,08

0,2



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли свободного серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Критический область распространения ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), близ ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая избыток ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), возле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 09,0 прежде 08,0 включ.

0,3

0,5

0.4 Определение массовой доли щитовидка

Метод измерений - фотометрический, основан получи образовании окрашенных комплексных соединений параганглий (II, III) со сульфосалициловой кислотой во аммиачной среде равным образом фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных комплексов.

0.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы да растворы - в соответствии с 0.2.2 да приведенные ниже.

Фотоэлектроколориметр иначе говоря спектрофотометр, обеспечивающий смеривание коэффициента пропускания с 000% накануне 0% не без; абсолютной погрешностью невыгодный больше 0%.

ГСО состава водного раствора ионов гипофиз (III) со аттестованным значением 0,0 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да относительной погрешностью 0%.

Колбы 0,2- 000, 050, 000, 0000 - 0 по части ГОСТ 0770 .

Бюретка 0- 0,3-2-10(25)- 0,02(0,1) в соответствии с ГОСТ 09251 .

Пипетка 0-1,2- 0- 00 в области ГОСТ 09227 .

Пипетки 0,2- 0- 0, 0, 00, 00, 05, 00 согласно ГОСТ 09169 .

Цилиндры 0,3-5, 00, 000-2 (или мензурки) согласно ГОСТ 0770 .

Воронка стеклянная до ГОСТ 05336 .

Стаканчик интересах взвешивания (бюкса) СВ-14/8 (или СН-34/12) согласно ГОСТ 05336 .

Стакан В-1-50 ТХС до ГОСТ 05336 .

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Кислота сульфосалициловая в соответствии с ГОСТ 0478 , коллодий от массовой долей 00%.

Кислота соляная за ГОСТ 0118 , зольник 0:1

Кислота серная за ГОСТ 0204 , концентрированная, смесь не без; массовой долей 06% равным образом зольник из молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,1 н.).

Аммиак гидрофитный по мнению ГОСТ 0760 , растворы со массовой долей аммиака ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 00% равным образом 05%.

Квасцы железоаммонийные соответственно технической документации.

Водорода пергидроль (пергидроль) объединение ГОСТ 00929 .

Спирт этиловый ректификованный инженерный согласно ГОСТ 08300 высшего сорта.

0.4.2 Подготовка ко выполнению измерений

0.4.2.1 Приготовление раствора не без; массовой концентрацией щитовидка 0 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор А).

Проводят перекристаллизацию железоаммонийных квасцов: готовят пропитанный рядом нагревании зольник квасцов (120 г во 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, подкисленной 0-5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной серной кислоты), сохраняющий 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пергидроля. Раствор фильтруют равным образом охлаждают около помешивании. Если снегопад кристаллов целый век невыгодный наблюдается, прибавляют затравку во виде кристалликов чистых квасцов. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим числом воды, кроме спиртом да сушат посредь листами фильтровальной бумаги. Кристаллы должны владеть фиолетовый цвет. Препарат хранят во недурственно закрытых банках вместе с пришлифованными пробками. Срок хранения - 0 мес.


Взвешивают 0,6350 г перекристаллизованных железоаммонийных квасцов ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , помещают на мерную колбу вмещающий 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , прибавляют 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора серной кислоты вместе с массовой долей 06%, величина раствора доводят прежде метки дистиллированной водою да тщательно перемешивают. (Раствор А). Срок хранения - 0 год.

0.4.2.2 Приготовление раствора вместе с массовой концентрацией щитовидка 0,01 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор Б)

0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А (или раствора ГСО) вносят на мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят габариты раствора по метки раствором серной кислоты со молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,1 н.) равным образом перемешивают. Раствор Б используют свежеприготовленным.

0.4.2.3 Приготовление раствора щитовидка вместе с массовой концентрацией щитовидка 0,025 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор В)

05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А (или раствора ГСО) помещают на мерную колбу вмещающий 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят габариты раствора перед метки раствором серной кислоты вместе с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,1 н.) да перемешивают. Раствор В используют свежеприготовленным.

0.4.2.4 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты от массовой долей 00%.

00,0 г сульфосалициловой кислоты растворяют на 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды.

0.4.2.5 Приготовление раствора водного аммиака со массовой долей 00%

Раствор готовят сообразно ГОСТ 0517 .

025 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия водного аммиака вместе с массовой долей 05% равно плотностью 0,907 г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают на мерную колбу содержащий в себе 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят дистиллированной водным путем поперед метки равно тщательно перемешивают. Раствор хранят на полиэтиленовой посуде.

0.4.2.6 Приготовление градуировочных растворов с раствора Б вместе с массовой концентрацией тимус 0,01 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ("слабая" шкала)

В мерные колбы вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают: 0; 0; 0; 0; 0; 00; 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, что-то соответствует: 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,10; 0,15 мг железа, масштаб доводят прежде 00-30 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной водой, добавляют во каждую колбу по мнению 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфосалициловой кислоты равно 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аммиака со массовой долей 00%. Объем раствора на каждой колбе доводят накануне метки дистиллированной водою равным образом перемешивают. Через 00 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов сверху фотоэлектроколориметре рядом длине волны 040 нм во кювете вместе с толщиной поглощающего освещение слоя 00 мм релятивно "холостой" пробы, содержащей по сию пору реактивы, выключая раствора Б.

0.4.2.7 Приготовление градуировочных растворов с раствора В из массовой концентрацией щитовидка 0,025 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ("крепкая" шкала)

В мерные колбы содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают: 0; 0; 0; 0; 0; 0; 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора В, сколько соответствует: 0; 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; равно 0,250 мг железа, кубатура доводят прежде 00-30 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной водой, добавляют на каждую колбу в соответствии с 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфосалициловой кислоты равным образом 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аммиака со массовой долей 00%. Объем раствора во каждой колбе доводят прежде метки дистиллированной вплавь да перемешивают. Через 00 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов бери фотоэлектроколориметре около длине волны 040 нм во кювете от толщиной поглощающего огонь слоя 00 мм более или менее "холостой" пробы, содержащей постоянно реактивы, опричь раствора В.

0.4.2.8 Готовят три серии градуировочных растворов (по 0 раствора каждой концентрации). График строят в области средним значениям трех измерений оптической плотности каждого раствора, откладывая бери оси абсцисс материя миндалина во милиграммах, а держи оси ординат - соответствующие ему оптические плотности.

При использовании автоматических приборов градуировку выполняют во соответствии из инструкцией да программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики равным образом контроле ее стабильности дозволяется проэксплуатировать компьютерные программы. Градуировочную характеристику устанавливают сначала близ смене реактивов, растворов равным образом средств измерений.

0.4.2.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику проверяют безвыгодный реже одного раза во месяцочек по мнению трем точкам на диапазоне особо много раз встречающихся значений массовой доли железа. Образцами с целью контроля являются градуировочные растворы (или растворы ГСО), опять приготовленные во точном соответствии не без; методикой по части 0.4.2.2 сиречь 0.4.2.3.

Если договор стабильности градуировочной характеристики никак не выполняется лишь пользу кого одного образца для того контроля, нельзя не облечь плотью и кровью повторное фиксирование сего образца вместе с целью исключения грубого промаха.

Если критерий стабильности градуировочной характеристики отнюдь не выполняется ради двух образцов ради контроля, ведь выясняют причины да вдругорядь повторяют контроль. При повторном обнаружении нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново, наравне описано выше.

0.4.3 Выполнение измерений

Анализ проводят со использованием двух параллельных навесок.

0.4.3.1 Приготовление пробы серной кислоты

В мерную колбу содержащий в себе 000 (250) см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вносят 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, помещают обязательный кубатура анализируемой серной кислоты, перечисленный во таблице 0, прежде измерив ее тесность ареометром, охлаждают, доводят дистиллированной водным путем перед метки равно перемешивают.


Таблица 0

В кубических сантиметрах

Массовая судьба железа, %

Кислота

Олеум

Объем кислоты, защипнутый получи и распишись обсуждение

Вместимость мерной колбы

Аликвотная кусок раствора нате рассмотрение

Объем олеума, защипнутый держи разложение

Вместимость мерной колбы

Аликвотная пакет раствора

От 0,001 предварительно 0,004 включ.

00; 00

000

00

0

000

00

Св. 0,004 перед 0,010 включ.

00; 0

000

00

0

000

00

Св. 0,01 давно 0,04 включ.

0

000

00; 0

0

000

00

Св. 0,04 давно 0,2 включ.

0

050 (500 - пользу кого регенерированной кислоты)

00; 0

0

000

05; 00; 0


При определении тимус во регенерированной серной кислоте используют окурок в дальнейшем прокаливания, полученный, наравне подмеченно на 0.5.2, последки растворяют присутствие нагревании на 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора соляной кислоты. Полученный золь количественно переносят во мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доливают водным путем впредь до метки равно перемешивают. Часть раствора фильтруют во сухую посуду от немалафейный фильтр.

0.4.3.2 Приготовление пробы олеума

В лампадочка наливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной серной кислоты да пипеткой вносят 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемого олеума, состав перемешивают да задним числом охлаждения количественно переносят на мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , на которую вперед налито 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды. После охлаждения широта раствора доводят дистиллированной вплавь поперед метки да перемешивают.

0.4.3.3 Аликвотную доля по мнению таблице 0 подготовленного раствора серной кислоты либо олеума переносят на мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , добавляют 00-30 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфосалициловой кислоты, 00-15 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аммиака (с массовой долей 00% - на случае анализа серной кислоты равно из массовой долей 05% - во случае анализа олеума). Аммиак принуждён существовать на избытке, того его цифра не возбраняется умножить вплоть до явного запаха. Раствор на колбе перемешивают, охлаждают впредь до комнатной температуры. Доводят кубатура раствора на колбе вплоть до метки дистиллированной водой, перемешивают да вследствие 00 мин измеряют оптические плотности растворов про "холостой" пробы, содержащей всегда реактивы, вдобавок анализируемой кислоты другими словами олеума бери фотоэлектроколориметре около длине волны 040 нм во кювете не без; толщиной поглощающего освещение слоя 00 мм. По полученным значениям оптической плотности в области градуировочной характеристике находят массу гипофиз во анализируемой пробе на миллиграммах.

0.4.4 Обработка равно счёт результатов измерений

Массовую долю щитовидка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют в соответствии с формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (5)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - куча железа, найденная соответственно градуировочной характеристике, мг;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - габариты мерной колбы, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - диапазон пробы кислоты иначе олеума, выделенный для того анализа, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - коренастость анализируемой кислоты тож олеума, г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - мера анализируемой пробы, взятый про фотометрирования, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

За произведение анализа принимают среднеарифметическое авторитет результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое расхождение в ряду которыми (максимальным равным образом минимальным значениями про ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) рядом доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 отнюдь не приходится преобладать значений предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 alias критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия с целью ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных во таблице 0.

0.4.5 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равно диапазоны измерений приведены на таблице 0.


Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли миндалина

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, рядом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое неправильность повторяемости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая квота

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое колебание воспроизводимости), ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая проценты

От 0,0010 прежде 0,0040 включ.

0,0004

0,00008

0,0002

Св. 0,0040 по 0,010 включ.

0,0008

0,0004

0,0004

Св. 0,010 накануне 0,040 включ.

0,002

0,0007

0,0012

Св. 0,04 давно 0,20 включ.

0,01

0,004

0,006



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли миндалина

Предел повторяемости, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95) рядом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический размер ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), возле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая разнокалиберность ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), присутствие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 0,0010 поперед 0,0040 включ.

0,0002

0,0003

0,0006

Св. 0,0040 прежде 0,010 включ.

0,0011

0,0014

0,0008

Св. 0,010 вплоть до 0,040 включ.

0,002

0,0025

0,003

Св. 0,04 поперед 0,20 включ.

0,011

0,014

0,015

0.5 Определение массовой доли остатка впоследствии прокаливания (ОПП)

Метод измерений - гравиметрический, основан получи выпаривании пробы серной кислоты иначе олеума равно прокаливании остатка подле температуре ото 000°С до самого 050°С прежде постоянной массы.

0.5.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы равно растворы в области 0.2.2 да приведенные ниже.

Цилиндры 0-10-2 соответственно ГОСТ 0770 .

Электропечь лабораторная не без; точностью автоматического регулирования температуры во рабочем пространстве безграмотный паче ±25°С, обеспечивающая температуру нагрева с 000°С предварительно 0000°С.

Прибор 0-1,2 объединение ГОСТ 0859 в целях отбора да взвешивания летучих, агрессивных равно ядовитых жидкостей (пипетка Лунге-Рея) (рисунок 0).

Рисунок 0 - Видоизмененная мужской орган Лунге-Рея

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия


0 - пипетка; 0 - кран; 0 - колба не без; пришлифованным горлом

Рисунок 0 - Видоизмененная мужской член Лунге-Рея


Баня песчаная.

Стаканчик в целях взвешивания (бюкса) СВ 04/8 (или СН-34/12) в области ГОСТ 05336 .

Чашка выпарительная 0 по мнению ГОСТ 0147 содержащий в себе 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Чаша-50 кварцевая объединение ГОСТ 09908 иначе чашка платиновая N 018-3 до ГОСТ 0563 .


0.5.2 Выполнение измерений

Анализ проводят из использованием двух параллельных навесок.

Перед анализом пробу серной кислоты либо — либо олеума тщательно перемешивают. Фарфоровую, кварцевую тож платиновую чашку прокаливают около температуре через 000°С предварительно 050°С перед постоянной массы, охлаждают во эксикаторе на школа 00 мин, взвешивают, вывод взвешивания записывают от точностью поперед четвертого десятичного знака. В зависимости ото содержания ОПП навеску 00-50 г (5-20 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ) серной кислоты или — или олеума взвешивают на бюксе не без; внешней крышкой, а поэтому переносят на прокаленную чашку. Результат взвешивания записывают со точностью вплоть до второго десятичного знака.

При отборе навески анализируемой пробы пипеткой Лунге-Рея поступают следующим образом: во видоизмененную пипетку Лунге-Рея, пришлифованную ко плоскодонной колбе емкостью 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , отбирают небольшое численность анализируемой кислоты тож олеума подле помощи резиновой груши. Затем пипетку опускают во колбу равным образом взвешивают, записывая исход взвешивания вместе с точностью поперед второго десятичного знака. Далее изо пипетки спускают на фарфоровую чашку необходимую интересах анализа навеску пробы равно сызнова взвешивают пипетку из праздник а точностью.

Навеску кислоты иначе говоря олеума на чашке выпаривают досыха сверху песчаной бане тож электрической плитке от закрытой спиралью, затем сего прокаливают во муфельной печи на поток 00 мин около температуре через 000°С вплоть до 050°С. Чашку не без; прокаленным остатком охлаждают на эксикаторе да взвешивают, последствие взвешивания на граммах записывают не без; точностью давно четвертого десятичного знака.

0.5.3 Обработка да калькулирование результатов измерений

Массовую долю остатка затем прокаливания ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют за формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (6)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - множество чашки из прокаленным остатком, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - множество несущественный чашки, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - навеска анализируемой пробы, г.

За окончание анализа принимают среднеарифметическое достоинство результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое разлад посреди которыми (максимальным равно минимальным значениями к ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) рядом доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 малограмотный приходится перекрывать значений предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 alias критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия чтобы ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных на таблице 0.

0.5.4 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равно диапазоны измерений приведены во таблице 0.


Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли ОПП

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, присутствие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое ответвление повторяемости), ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая лихо

Показатель воспроизводимости (абсолютное среднеквадратическое колебание воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая лихо

От 0,0020 по 0,0090 включ.

0,0007

0,00008

0,0003

Св. 0,009 вплоть до 0,030 включ.

0,001

0,0004

0,0004

Св. " 0,030 вплоть до 0,200 включ.

0,016

0,0034

0,0064

Св. 0,20 прежде 0,40 включ.

0,03

0,011

0,013



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли ОПП

Предел повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), присутствие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический масштаб ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), возле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая сальдо ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), подле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 0,0020 впредь до 0,0090 включ.

0,0002

0,0003

0,0009

Св. 0,009 прежде 0,030 включ.

0,0011

0,0014

0,001

Св. 0,030 поперед 0,200 включ.

0,009

0,012

0,016

Св. 0,20 прежде 0,40 включ.

0,03

0,04

0,04

0.6 Определение массовой доли оксидов азота

Метод измерений - фотометрический, основан бери взаимодействии оксидов азота со сульфаниламидом да получении азосоединения, образующего вместе с гидробромидом N-этил-1-нафтиламина азокраситель малинового цвета, напряженность окраски которого пропорциональна содержанию оксидов азота.

0.6.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы равно растворы - в области 0.2.2 равным образом приведенные ниже.

Фотоэлектроколориметр alias спектрофотометр, обеспечивающий установление коэффициента пропускания через 000% впредь до 0% вместе с абсолютной погрешностью малограмотный паче ±1%.

Реометр пустой лабораторский согласно ГОСТ 0932 .

Бюретка 0-1,3-2-10-0,02 соответственно ГОСТ 09251 .

Пипетки 0-1,2-2-5, 00 объединение ГОСТ 09227 содержащий в себе 0 равно 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Колбы 0,2-25, 000, 050, 000, 0000-2 соответственно ГОСТ 0770 .

Пипетки 0,2-2-1, 0, 0, 00 до ГОСТ 09169 .

Цилиндры 0,3-5, 00, 000, 000-2 (или мензурки) сообразно ГОСТ 0770 .

Баня водяная лабораторная.

Ступка фарфоровая не без; пестиком сообразно ГОСТ 0147 .

Стакан В-1,2-300 ХС по части ГОСТ 05336 .

Воронка Бюхнера объединение ГОСТ 0147 .

Воронка ВФ- 0- 00-ПОР 00 ХС не ведь — не то ВФ-2-32-ПОР 00 ХС в области ГОСТ 05336 .

Тигель ТФ-40-ПОР 00 ТХС соответственно ГОСТ 05336 .

Склянка СВТ (склянка Дрекселя) по мнению ГОСТ 05336 .

Склянка от тубусом (Бунзена) 0-0,5 в области ГОСТ 05336 .

U-образная трубка сообразно ГОСТ 05336 .

Насос водоструйный сообразно ГОСТ 05336 либо насосик криогенный лабораторный.

Натрий азотистокислый соответственно ГОСТ 0197 , осушенный поперед постоянной народ рядом температуре 050°С.

Кислота серная сообразно ГОСТ 0204 , концентрированная, равно раствор, жидкий на соотношении 0:25.

Кислота соляная по мнению ГОСТ 0118 , раствор, ненаваристый на соотношении 0:1.

Сульфаниламид (стрептоцид белый) фармакопейный.

Спирт этиловый ректификованный промышленный согласно ГОСТ 08300 высшего сорта.

N-этил-1-нафтиламин гидробромид.

Бутиловый спиртные напитки в соответствии с ГОСТ 0208 .

Фосфор (V) окисел (фосфорный ангидрид).

Асбест волокнистый.

0.6.2 Подготовка для выполнению измерений

0.6.2.1 Приготовление раствора сульфаниламида не без; массовой концентрацией 0 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0 г сульфаниламида взвешивают, растворяют подле перемешивании во подогретой прежде 00°С-60°С дистиллированной воде впредь до полного растворения реактива, охлаждают впредь до комнатной температуры равным образом количественно переносят на мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Доводят габариты раствора на колбе дистиллированной водою предварительно метки да тщательно перемешивают. Хранят во склянке темного стекла на темном месте невыгодный больше 0 мес.

0.6.2.2 Перекристаллизация N-этил-1-нафтиламин гидробромида да заготовление раствора N-этил-1-нафтиламин гидробромида вместе с массовой концентрацией 0 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0 г продукта растирают во фарфоровой ступке, переносят во сосуд вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия бутилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку кристаллизоваться равно мелированный эмульсоид декантируют. К осадку приливают сызнова 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия бутилового спирта равным образом продолжают промывать впредь до тех пор, временно отстоявшийся надо осадком зольник далеко не достанет бесцветным.

Осадок отфильтровывают сквозь фильтровальную бумагу сверху воронке Бюхнера перед вакуумом. Сухой снег переносят во белотелый стакан, приливают 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия этилового спирта да нагревают держи повелитель бане перед растворения осадка. Горячий сироп фильтруют почти вакуумом посредством фильтрующий тигель. Фильтрат переносят на стакан, охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают при помощи фильтр нате воронке Бюхнера да сушат посередь листами фильтровальной бумаги. Перекристаллизацию повторяют перед получения белого другими словами бледно-голубого продукта. Хранят во бюксе не без; притертой крышкой на темном месте. Срок хранения - 0 мес.

0,75 г N-этил-1-нафтиламин гидробромида количественно переносят во мерную колбу вмещающий 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доливают предварительно метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают. Полученный жидкость хранят на склянке темного стекла во темном месте. Срок хранения - 0 мес.

0.6.2.3 Приготовление раствора азотистокислого натрия из массовой концентрацией оксида азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Раствор азотистокислого натрия готовят следующим образом: 0,1816 г азотистокислого натрия взвешивают, количественно переносят во мерную колбу содержащий в себе 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , растворяют, доводят количество раствора дистиллированной вплавь предварительно метки равно тщательно перемешивают (раствор А). Срок хранения - 0 месяца.

0.6.2.4 Приготовление раствора азотистокислого натрия из массовой концентрацией оксида азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А помещают на мерную колбу вмещающий 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят количество раствора впредь до метки дистиллированной водою равным образом тщательно перемешивают (раствор Б). Раствор Б готовят во сутки его применения.

0.6.2.5 Приготовление раствора азотистокислого натрия со массовой концентрацией оксида азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 мкг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0,0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А помещают во мерную колбу вмещающий 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят величина раствора по метки дистиллированной водою да тщательно перемешивают (раствор В). Раствор В готовят во дата его применения.

0.6.2.6 Построение градуировочной характеристики пользу кого массовых долей оксида азота с 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия % накануне 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия %

В мерные колбы вмещающий 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды (в случае анализа олеума - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора серной кислоты, разбавленной во соотношении 0:25), прибавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфаниламида, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида равно вместе с через бюретки вносят: 0; 0; 0; 0; 0; 0; 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора В, который соответствует содержанию на них: 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 0,0 мкг оксидов азота. Содержимое колб доводят дистиллированной вплавь накануне метки, перемешивают равным образом оставляют бездействовать 05 мин (для олеума - 0 ч) поперед полного развития окраски комплекса. Оптическую массивность полученных растворов сравнительно "холостой" пробы, содержащей до этого времени реактивы, в дополнение раствора В, измеряют держи фотоколориметре быть ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 090 нм (светофильтр N 0) на кювете вместе с толщиной поглощающего земля слоя раствора 00 мм. По полученным данным строят градуированный график, откладывая возьми оси абсцисс массу оксидов азота во микрограммах, а получай оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

0.6.2.7 Построение градуировочного письменность к массовых долей оксида азота с 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия % поперед 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия %.

В мерные колбы содержащий в себе 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды (в случае анализа олеума - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора серной кислоты, разбавленной на соотношении 0:25), прибавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфаниламида, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида равно из через бюретки вносят: 0; 0; 0; 0; 0; 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, ась? соответствует содержанию на них: 0; 0; 0; 0; 0 равно 00 мкг оксидов азота. Содержимое колб доводят дистиллированной водным путем поперед метки, перемешивают да оставляют подыматься 05 мин (для олеума - 0 ч) поперед полного развития окраски комплекса. Оптическую тучность полученных растворов насчет "холостой" пробы, содержащей однако реактивы, выключая раствора Б, измеряют в фотоколориметре подле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 090 нм (светофильтр N 0) на кювете вместе с толщиной поглощающего сияние слоя раствора 00 мм. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая получи и распишись оси абсцисс массу оксидов азота во микрограммах, а для оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

При использовании автоматических приборов градуировку выполняют на соответствии не без; инструкцией да программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики да контроле ее стабильности позволительно эксплуатнуть компьютерные программы. Градуировочную характеристику устанавливают опять двадцать пять рядом смене реактивов, растворов равным образом средств измерения.

0.6.2.8 Проверка стабильности градуировочной характеристики

Проверку стабильности каждой с градуировочных характеристик проводят отнюдь не реже 0 раза на месяцочек согласно результатам анализа из использованием никак не меньше трех градуировочных растворов (или растворов ГСО) соответственно 0.6.2.6 тож 0.6.2.7.

Если критерий стабильности градуировочной характеристики невыгодный выполняется лишь только к одного образца чтобы градуировки, надобно нагнать повторное промер сего образца от целью исключения грубого промаха.

Если ограничение стабильности градуировочной характеристики отнюдь не выполняется к двух равно побольше образцов, в таком случае выясняют причины равно вторично повторяют контроль. При повторном обнаружении нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново, как бы описано выше.

0.6.3 Выполнение измерений

Анализ проводят от использованием двух параллельных навесок.

0.6.3.1 Перед измерением оксидов азота изо пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: 00-70 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемой серной кислоты помещают во чистую сухую склянку Дрекселя да продувают воздухом на ход 00 мин со скоростью 0,5 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия /мин, каковой вперед пропускают после двойка поглотителя - склянку Дрекселя, заполненную реактивной серной кислотой, равным образом U-образную трубку, заполненную смесью фосфорного ангидрида вместе с асбестом во соотношении 0:3.

Если анализируют серную кислоту, полученную изо серы за "короткой схеме" (по методу ДКДА - двойного контактирования равно двоичный абсорбции), ведь отдувка диоксида серы далеко не требуется.

0.6.3.2 В мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают 000-400 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды равно пипеткой, погружая завершение ее на воду, вносят величина анализируемой серной кислоты: улучшенной кислоты - 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , регенерированной - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Раствор во колбе перемешивают, охлаждают, доводят дистиллированной вплавь перед метки да сызнова перемешивают.

0.6.3.3 Подготовку пробы олеума для анализу проводят следующим образом: во склянку Дрекселя помещают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия реактивной серной кислоты да пипеткой, погружая ее прекращение на кислоту, вносят 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемого олеума. Раствор отдувают сообразно 0.6.3.1, отбирают изо него 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пипеткой на мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , на которую заранее налито 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, перемешивают, охлаждают, доводят дистиллированной водным путем поперед метки равным образом который раз перемешивают.

Кислоту равно олеум разбавляют прямо под выполнением измерений.

0.6.3.4 В мерную колбу содержащий в себе 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды (в случае анализа олеума - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора серной кислоты, разбавленной на соотношении 0:25), прибавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфаниламида, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида равным образом вносят пипеткой обороноспособный в области 0.6.3.2 состав анализируемой серной кислоты (контактной улучшенной - 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия иначе регенерированной - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ) тож 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия подготовленного по мнению 0.6.3.3 раствора олеума. Содержимое колбы доводят дистиллированной вплавь поперед метки да перемешивают. Через 05 мин (для олеума - 0 ч) измеряют оптическую густота серии растворов насчет "холостой пробы", содержащей однако реактивы, не считая анализируемого раствора кислоты тож олеума, получи и распишись фотоколориметре возле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 090 нм (светофильтр N 0) во кювете от толщиной поглощающего знать слоя 00 иначе говоря 00 мм на условиях, как бы описано в:

- 0.6.2.6 - для того массовых долей оксидов азота с 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия % прежде 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия %;

- 0.6.2.7 - пользу кого массовых долей оксидов азота с 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия % впредь до 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия %.

0.6.4 Обработка равно высчитывание результатов измерений

Массовую долю оксидов азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют сообразно формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (7)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - чернь оксида азота, найденная согласно градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - габариты мерной колбы, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - широта пробы, захваченный про фотометрирования, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - масштаб пробы, поднятый интересах анализа, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - массивность анализируемой кислоты (или олеума), г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

За исход анализа принимают среднеарифметическое значимость результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое отсутствие единства посередь которыми (максимальным равным образом минимальным значениями ради ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) возле доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 безграмотный достоит преобладать значений предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пользу кого ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 либо критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия про ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных во таблице 0.

0.6.5 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равно диапазоны измерений приведены на таблице 0.


Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли оксидов азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во технической серной кислоте да олеуме

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, возле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое ответвление повторяемости)
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ,
массовая часть

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое аномалия воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая порция

От 0,000010 накануне 0,000050 включ.

0,000005

0,000002

0,000002

От 0,00030 по 0,00060 включ.

0,00022

0,00003

0,00006



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли оксидов азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на технической серной кислоте да олеуме

Предел повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), рядом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический масштаб ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), подле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая избыток
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95) возле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 0,000010 перед 0,000050 включ.

0,0000055

0,0000073

0,0000040

От 0,00030 поперед 0,00060 включ.

0,000083

0,00011

0,00016

0.7 Определение массовой доли нитросоединений

Метод измерений - гравиметрический, основан получай экстракции нитросоединений диэтиловым эфиром, его отгонке равно высушивании остатка подле температуре (50±3)°С поперед постоянной массы.

0.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы, растворы - согласно 0.2.2 равно приведенные ниже.

Цилиндр 0-50-2 сообразно ГОСТ 0770 .

Воронка делительная ВД-1,3-100-ХС сообразно ГОСТ 05336

Колба круглодонная К-1-100/19,26 ТСХ сообразно ГОСТ 05336 .

Баня водяная лабораторная любого типа.

Холодильник ХТП-1,3-200-14/23 ХС за ГОСТ 05336 .

Эфир диэтиловый лечебный

Метиловый румяный (индикатор); готовят по мнению ГОСТ 0919.1 .

0.7.2 Проведение анализа

В делительную воронку наливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, вносят 0 г анализируемой серной кислоты, взвешенной со через видоизмененной пипетки Лунге-Рея (результат взвешивания записывают из точностью впредь до третьего десятичного знака). Добавляют 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия диэтилового эфира да встряхивают предмет воронки. Оставляют на покое до самого расслаивания да сливают неземной напластование на стакан. В воронку добавляют единаче 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия диэтилового эфира равным образом повторяют экстракцию. Эфирные вытяжки соединяют, помещают на чистую делительную воронку равным образом промывают дистиллированной водою давно нейтральной реакции по части метиловому красному. Отмытые эфирные экстракты помещают во чистую сухую круглодонную колбу, заранее взвешенную от точностью впредь до третьего десятичного знака. Колбу соединяют вместе с холодильником равным образом отгоняют эфир, нагревая круглодонную колбу возьми повелитель бане. Колбу вместе с остатком позднее отгонки эфира помещают на сушильный шкафик да сушат во протекание 0 ч присутствие температуре (50±3)°С предварительно постоянной массы.

0.7.3 Обработка равно высчитывание результатов измерений

Массовую долю нитросоединений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют по мнению формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (8)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - скопление колбы из остатком, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - месиво порожний колбы, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - толпа анализируемой кислоты, г.

За произведение анализа принимают среднеарифметическое спица в колеснице двух параллельных определений, допускаемое отсутствие единства в обществе которыми близ доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 неграмотный необходимо переходить сила предела повторяемости 0,01%.

0.8 Определение массовой доли мышьяка

Метод измерения - фотометрический, основан сверху восстановлении всех форм мышьяка впредь до летучего мышьяковистого водорода (арсина ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ), поглощении его раствором диэтилдитиокарбамата серебра на хлороформе со добавкой триэтаноламина равным образом фотометрическом измерении полученного раствора, окрашенного на клубничный цвет.

Мешающее заражение сероводорода да сульфидов устраняют поглощением их ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца.

0.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы да растворы - согласно 0.2.2 равно приведенные ниже.

Стандартный образчик (ГСО) состава водного раствора ионов мышьяка (III) вместе с массовой концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да относительной погрешностью аттестованного значения неграмотный сильнее ±1%.

Фотоколориметр тож спектрофотометр любого как со спектральным диапазоном работы ото 015 поперед 090 нм, обеспечивающий замер светопоглощения не без; абсолютной погрешностью малограмотный побольше ±1%, вместе с кюветами со толщиной поглощающего огонь слоя 00 да 00 мм.

Бюретка 0-1,3-2-10, 05-0,02(0,1) в области ГОСТ 09251 .

Пипетки 0,2-2-1, 0, 0, 00, 05 до ГОСТ 09169 .

Колбы 0,2-100, 000, 050, 000, 0000-2 до ГОСТ 0770 .

Цилиндры 0,3-25, 00, 050-2 до ГОСТ 0770 .

Колбы от пришлифованным горлом Кн-1-100, 050-24/29 соответственно ГОСТ 05336

Капельница по мнению ГОСТ 05336 .

Стаканчик на взвешивания (бюкса) СВ-14/8 (или СН-34/12) согласно ГОСТ 05336 .

Стакан В-1-250 ТХС по части ГОСТ 05336 .

Стеклянная ампулка вмещающий 0-3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Фильтр бюрократический беззольный "синяя" да "красная лента".

Вата медицинская гигроскопическая.

Насос диффузионный любого типа.

Склянка вместе с тубусом (Бунзена) 0-0,5 по мнению ГОСТ 05336 .

Воронка ВФ-1-32-ПОР16 ТХС тож ВФ-1-32-ПОР 00 ТХС до ГОСТ 05336 .

Воронка Бюхнера соответственно ГОСТ 0147 .

Воронка лабораторная за ГОСТ 05336 .

Спиртовка лабораторная соответственно ГОСТ 05336 .

Рисунок 0 Установка с целью отгонки арсина

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия


0 - Реакционный сосуд; 0 - отводная трубка; 0 - рост про ваты; 0 - барботер; 0 - пробирка; 0 - пролет

Рисунок 0 - Установка про отгонки арсина

Установка к отгонки арсина (рисунок 0) состоит из: реакционного сосуда 0 , представляющего внешне коническую колбу содержащий в себе 000 сиречь 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия со шлифом да меткой, соответствующей объему 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; отводный трубки 0 вместе с керном 09 мм равно расширением 0 в целях ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца, равным образом барботером 0 , предназначенным для того лучшего поглощения арсина; пробирки 0 содержащий в себе 00-25 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да высотой безвыгодный в меньшей мере 05 см на поглотительного раствора. В расширенной части деривационный трубки, соединяющейся со пробиркой, делают небольшое прогалина диаметром 0 мм 0 интересах исключения разгерметизации установки закачаешься срок отгонки арсина.

Допускается пользование аналогичного прибора заводского изготовления, обеспечивающего полноту отгонки равно поглощения арсина.

Ангидрид мышьяковистый (III) по мнению ГОСТ 0973 .

Кислота азотная объединение ГОСТ 0461 , концентрированная.

Кислота серная за ГОСТ 0204 , концентрированная, жидкость шалманный во соотношении 0:1 (по объему) равным образом жидкость не без; молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Кислота соляная до ГОСТ 0118 , концентрированная.

Кислота уксусная до ГОСТ 01 , жидкость из массовой долей 0%.

Натрия гидроокись в соответствии с ГОСТ 0328 , золь от молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Олово двухлористое 0-водное, эмульсоид вместе с массовой концентрацией 000 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Олово гранулированное.

Цинк гранулированный, безвыгодный хранящий мышьяк.

Никель хлористый 0-водный в области ГОСТ 0038 , состав не без; массовой долей 00%.

Свинец уксуснокислый по мнению ГОСТ 0027 , эссенция со массовой долей 0%.

Серебро азотнокислое в области ГОСТ 0277 , зольник вместе с молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , готовят соответственно ГОСТ 05794.3 .

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 0-водный (ДДТКNа) по части ГОСТ 0864 , золь вместе с молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Хлороформ по мнению ГОСТ 00015 .

Фенолфталеин, спиртовой состав со массовой долей 0%.

Триэтаноламин.

Эфир диэтиловый медицинский.

Спирт этиловый ректификованный соответственно ГОСТ 08300

0.8.2 Подготовка ко выполнению измерений

0.8.2.1 Приготовление раствора серной кислоты не без; молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

В мерную колбу вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , на которую заранее добавлено 000-300 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, политично до стеклянной палочке, повременно перемешивая, вносят цилиндром 07 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия серной кислоты ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,83 г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ), охлаждают, доводят впредь до метки дистиллированной водным путем да перемешивают.

Срок хранения раствора - 0 месяца.

0.8.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия со молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Взвешивают 00,00 г гидроксида натрия, растворяют во воде на мерной колбе содержащий в себе 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , охлаждают, доводят давно метки водным путем равно перемешивают; когда состав мутный, его фильтруют. Срок хранения раствора - 0 месяца.

0.8.2.3 Приготовление раствора двухлористого олова из массовой концентрацией 000 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

00,00 г двухлористого олова растворяют во 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты рядом нагревании сверху пароводяной бане, охлаждают да разбавляют водою по метки на мерной колбе вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Для стабилизации раствора прибавляют металлическое касситерит с расчета 0 гранулы получи 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора. Срок хранения раствора - 0 месяца.

0.8.2.4 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина из массовой долей 0% выполняют согласно ГОСТ 0919.1 .

0.8.2.5 Приготовление раствора ДДТКNа ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия от молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

00 г ДДТКNа осторожный перемешивают от 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия диэтилового эфира, разбивая кусочки стеклянной палочкой, кристаллы ДДТКNа фильтруют от фильтрующую воронку иначе воронку Бюхнера не без; фильтром "синяя лента", промывая дождь бери фильтре три раза, используя с головы разок в области 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия эфира. Кристаллы высушивают рядом комнатной температуре.

Взвешивают 02,53 г ДДТКNа, растворяют во воде во мерной колбе вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно доводят давно метки водой; разве эмульсоид мутный, его фильтруют.

0.8.2.6 Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра (ДДТКАg)

Растворы ДДТКNа равным образом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия охлаждают на холодильнике по 0°С-10°С, а спустя время медленно, возле постоянном перемешивании для определенному объему раствора ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , далеко не позволяя температуре взлететь раньше 0°С-10°С (во уклонение разложения), приливают экий но габариты раствора ДДТКNа. Выделившиеся кристаллы желтого цвета фильтруют посредством фильтрующую воронку сиречь воронку Бюхнера со фильтром "синяя лента" почти вакуумом, промывая отстой для фильтре 0-3 раза прежде охлажденной давно 0°С-10°С водой, а впоследствии 0-3 раза эфиром равно высушивают рядом комнатной температуре. Хранят реактив во темной склянке вместе с притертой пробкой.

0.8.2.7 Приготовление поглотительного раствора

Взвешивают 0,00 г ДДТКАg да растворяют возле перемешивании получи и распишись встряхивателе на поток 0 ч во мерной колбе вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия хлороформа из добавлением 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия триэтаноламина, доводят накануне метки хлороформом, тщательно перемешивают да фильтруют путем высохший фильтр "красная лента". Раствор хранят во склянке изо темного стекла со притертой пробкой.

0.8.2.8 Приготовление ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца

Раствор уксуснокислого свинца во растворе уксусной кислоты готовят следующим образом: 00 г уксуснокислого свинца взвешивают, плод взвешивания на граммах записывают вместе с точностью перед второго десятичного знака, помещают на мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят величина раствором уксусной кислоты со массовой долей 0% предварительно метки равно перемешивают.

Медицинскую вату, на первых порах обезжиренную хорошенько выдерживания на диэтиловом эфире на поток 00 мин равным образом высушивания держи воздухе, пропитывают раствором уксуснокислого свинца во растворе уксусной кислоты, высушивают получи и распишись стекле получи и распишись воздухе. Высушенную вату до этих пор разок пропитывают тем а раствором ацетата свинца, сушат держи стекле получи воздухе вплоть до крошечку влажного состояния равным образом хранят на банке не без; притертой пробкой.

0.8.2.9 Приготовление растворов вместе с массовой концентрацией мышьяка: 0,1; 0,001 равно 0,0001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия с мышьяковистого ангидрида

Взвешивают в точности 0,1320 г мышьяковистого ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Навеску помещают на шлюмка да растворяют во 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроокиси натрия, нейтрализуют двумолярным раствором серной кислоты на присутствии фенолфталеина, переносят подлив во мерную колбу содержащий в себе 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят водным путем до самого метки равно перемешивают - эссенция А [массовая сгущение мышьяка - (0,1000±0,0002) мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ]. Срок хранения раствора - безвыгодный больше 0 мес.

Отбирают пипеткой 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А во мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят вплоть до метки водою да перемешивают - состав Б (массовая фиксация мышьяка - 0,001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ).

Отбирают пипеткой 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б да помещают во мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят прежде метки водным путем равно перемешивают - состав В (массовая сгущение мышьяка - 0,0001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ). Растворы Б равным образом В используют на воскресенье приготовления.

0.8.2.10 Приготовление растворов не без; массовой концентрацией мышьяка 0,001 равным образом 0,0001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия с ГСО

В мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вносят пипеткой 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора ГСО состава мышьяка вместе с массовой концентрацией 0,1 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равным образом доводят вплоть до метки водою - подлив N 0 вместе с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Отбирают пипеткой 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора N 0 равным образом помещают на мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят накануне метки вплавь равно перемешивают - смесь N 0 из массовой концентрацией мышьяка 0,0001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Растворы используют на воскресенье приготовления.

При использовании ГСО от массовой концентрацией мышьяка, отличной через 0,1 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , растворы готовят соответствующим разбавлением.

0.8.2.11 Установление градуировочной характеристики

Для нахождения градуировочной зависимости (I либо — либо II) на реакционные сосуды со через бюретки содержащий в себе 00 либо 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вносят указанные во таблице 0 объемы растворов мышьяка со известной концентрацией, доводят водным путем до самого объема 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают безмалофейный пипеткой 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной серной кислоты, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора двухлористого олова, вносят 0 лекарство раствора хлористого никеля, перемешивают равным образом выдерживают во школа 05 мин. В сухие пробирки наливают со через бюретки 02 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия поглотительного раствора.


Таблица 0

Номер градуировочной характеристики

Массовая сосредоточение мышьяка на исходном растворе, мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Объемы исходных растворов, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Масса мышьяка на градуировочных растворах, мг

I

0,0001 (раствор В)

0; 0; 0; 0; 0; 00; 02

0; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012

II

0,001 (раствор Б)

0; 0; 0; 0; 0; 00

0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010


В расширенную дробь аспермичный многоотводный трубки помещают тампоны изо ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. В реакционные сосуды по очереди вносят до 0 г металлического цинка равно бойко закрывают мракобесный баллон пробкой не без; отводный трубкой, нательный прекращение которой вперед опущен на пробирку со поглотительным раствором ДДТКАg. Тщательно притирают шлифы равно проверяют непроницаемость приборов, смочив водным путем места соединения. Проводят отгонку арсина. Через 00 мин разбирают установку равным образом измеряют оптические плотности окрашенных поглотительных растворов на кюветах вместе с толщиной поглощающего земля слоя 00 мм присутствие длине волны ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 005 нм по поводу раствора сравнения, содержащего безвыездно реактивы, помимо раствора мышьяка.

Для каждой концентрации мышьяка готовят согласно три раствора, измеряют оптические плотности равно вычисляют среднеарифметические значения. Допустимое отсутствие единства среди минимальным равным образом максимальным значениями оптической плотности пользу кого каждого значения концентрации неграмотный следует преобладать 0,007 да 0,02 чтобы градуировочных зависимостей I да II соответственно. По полученным данным строят градуированный график, откладывая в соответствии с оси абсцисс массу мышьяка на миллиграммах, а по мнению оси ординат - средние значения оптической плотности.

Градуировочные графики проверяют безграмотный реже 0 раза на месяцочек в соответствии с трем точкам из использованием градуировочных растворов.

При замене реактивов (поглотительного раствора ДДТКАg, гранулированного цинка) градуировочную характеристику устанавливают заново.

Если статья стабильности градуировочной характеристики безвыгодный выполняется лишь только пользу кого одной точки графика, надлежит претворить повторное смеривание соответствующего градуировочного раствора со целью исключения грубого промаха. Если требование стабильности градуировочной характеристики никак не выполняется больше нежели к одной точки, градуировочную характеристику устанавливают заново, во вкусе описано выше.

0.8.3 Выполнение измерений

Анализ проводят вместе с использованием двух параллельных навесок.

В соответствии от таблицей 0 отбирают навески анализируемой кислоты тож олеума, следствие взвешивания записывают вместе с точностью накануне четвертого десятичного знака, помещают во реакционную колбу, во которую промежуточно налито 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, добавляют начертанный на таблице 0 формат концентрированной серной кислоты.


Таблица 0

Диапазон измеряемых массовых долей мышьяка, %

Навеска, г

Объем концентрированной серной кислоты, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Градуировочная атрибут

От 0,000004 перед 0,000020 включ.

00

-

I


0

0,2

II

Св. 0,000020 накануне 0,00020 включ.

0,5-5,5

0,0

II

Св. 0,00020 вплоть до 0,00040 включ.

0,0

0,0

II

Св. 0,0004 впредь до 0,0010 включ.

0,0

0,5

II


Навеску олеума берут на стеклянных ампулах вместе с длинным капиллярным концом. Ампулу взвешивают, окончание взвешивания записывают от точностью по четвертого десятичного знака. Затем широкую кусок ампулы крохотку нагревают получай слабом пламени спиртовки равно трубочка памяти опускают во гидроемкость со олеумом, рядом этом олеум засасывается на ампулу. Набрав таким образом 00 г олеума, вытирают фильтровальной бумагой развязка капилляра, запаивают его получай спиртовке равным образом взвешивают, окончание взвешивания записывают из точностью накануне четвертого десятичного знака. По разности результатов взвешивания ампулы не без; олеумом равно неважный ампулы вычисляют навеску олеума. В коническую колбу из пришлифованным горлом содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия наливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, опускают ампулу от олеумом. Колбу закрывают пробкой равно разбивают ампулу энергичным встряхиванием колбы, продолжая встряхивание по полного поглощения водным путем образовавшегося тумана. Неразбившиеся куски капилляра раздавливают стеклянной палочкой. Полученный смесь переносят во реакционную колбу, обмывая пробку, пасть колбы да стеклянную палочку 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды да собирая промывные воды на реакционную колбу.

Подготовленную пробу кислоты или — или олеума кипятят получай плитке 0 минут ради удаления ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , охлаждают, приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора двухлористого олова, доводят широта пробы впредь до 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной водным путем равно дальше поступают равно как около установлении градуировочной характеристики.

0.8.4 Обработка равно подсчитывание результатов измерений

Массовую долю мышьяка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют объединение формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (9)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - толпа мышьяка во анализируемой пробе, найденная соответственно градуировочному графику, мг;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - кусок взятой бери разложение кислоты (олеума), г.

За конец анализа принимают среднеарифметическое роль результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений, допускаемое несходство посредь которыми (максимальным равно минимальным значениями в целях ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) рядом доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 малограмотный необходимо преобладать значения предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ради ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 иначе критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пользу кого ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных на таблице 00.

0.8.5 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равно диапазоны измерений приведены на таблице 00.


Таблица 00

В процентах

Диапазон измерений массовой доли мышьяка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95)

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отказ повторяемости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая количество

Показатель воспроизводимости (абсолютное среднеквадратическое изменение воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая пай

От 0,000004 поперед 0,000020 включ.

0,000003

0,0000012

0,0000013

Св. 0,000020 накануне 0,000060 включ.

0,000006

0,0000023

0,0000028

Св. 0,00006 предварительно 0,00020 включ.

0,00003

0,000006

0,000013

Св. 0,00020 накануне 0,00100 включ.

0,00006

0,00002

0,00003



Окончание таблицы 00

В процентах

Диапазон измерений массовой доли ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Предел повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), близ ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический область распространения ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), близ ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая марджин ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), около ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 0,000004 по 0,000020 включ.

0,000003

0,000004

0,000003

Св. 0,000020 перед 0,000060 включ.

0,000006

0,000008

0,000006

Св. 0,00006 накануне 0,00020 включ.

0,00002

0,00003

0,00004

Св. 0,00020 вплоть до 0,00100 включ.

0,00006

0,00007

0,00007

0.9 Определение массовой доли хлористых соединений

Метод основан сверху визуальном определении хлоридов на виде хлоридов серебра быть сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты от раствором сравнения.

0.9.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы равным образом растворы - в соответствии с 0.2.2 да приведенные ниже.

Кислота азотная в соответствии с ГОСТ 0461 , раствор, ненаваристый во соотношении 0:10.

Натрий хлористый объединение ГОСТ 0233 .

Серебро азотнокислое в соответствии с ГОСТ 0277 , сироп из молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,1 н.); готовят сообразно ГОСТ 05794.3 .

Раствор, не без; массовой концентрацией хлора 0 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; готовят в соответствии с ГОСТ 0212 (раствор А).

Раствор от массовой концентрацией хлора 0,01 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор Б); готовят следующим образом: 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А помещают во мерную колбу содержащий в себе 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят формат раствора водою до самого метки да тщательно перемешивают. Раствор готовят на дата его применения.

Раствор сравнения, готовят следующим образом: на дорн вместе с притертой пробкой вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия наливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, присутствие помощи бюретки вносят 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора азотной кислоты равным образом 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора азотнокислого серебра. Объем раствора на цилиндре доводят дистиллированной водным путем накануне 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно перемешивают.

0.9.2 Проведение анализа

В цилиндрическая поверхность вместе с притертой пробкой вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия наливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды равно пипеткой вносят 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемой кислоты. Раствор охлаждают да приливают ко нему 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора азотной кислоты равным образом 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора азотнокислого серебра да перемешивают. Объем раствора доводят вплавь впредь до 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да тщательно перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, ежели наблюдаемая от 05 мин рассеяние анализируемого раствора малограмотный довольно интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного на тех а условиях да содержащего интересах улучшенной серной кислоты - 0,02 мг хлора.

0.10 Определение массовой доли свинца

Метод основан получи и распишись полярографическом определении свинца нате ртутном капельном электроде на солянокислом растворе соответственно высоте волны от ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия через порок 0,50 поперед пробел 0,55 В по поводу донной ртути.

0.10.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы да растворы - сообразно 0.2.2 равно приведенные ниже.

Полярограф, позволяющий сопровождать обмер во интервале потенциалов с упущение 0,2 до самого изъян 0,7 В.

Кислота соляная в соответствии с ГОСТ 0118 , разбавленная во соотношении 0:1.

Железо хлорное согласно ГОСТ 0147 , жидкость от массовой долей 0%; готовят объединение ГОСТ 0517 .

Свинец азотистокислый сообразно ГОСТ 0236 .

Желатин провиантский объединение ГОСТ 01293 , эмульсоид не без; массовой долей 0,5%; готовят по части ГОСТ 0517 .

Аскорбиновая кислота фармакопейная, ФС 02-2668-95*.
________________
* ФС, упомянутые на этом месте да спустя некоторое время объединение тексту, далеко не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь за ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.


Азот газовидный в соответствии с ГОСТ 0293 .

Раствор свинца массовой концентрации 0 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор А); готовят объединение ГОСТ 0212 : 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А вносят во мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты да водным путем доводят широта раствора вплоть до метки (раствор Б).

Раствор Б вместе с массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия готовят на число его применения.

Раствор сравнения готовят следующим образом: чтобы улучшенного олеума вносят на ритмичный шляпа 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора хлорного железа, 0,3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты равно вплавь доводят кубатура раствора по 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; с целью улучшенной серной кислоты вносят во правильный барабан 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора хлорного железа, 0,0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты равным образом вплавь доводят формат раствора прежде 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

0.10.2 Проведение анализа

00 г (15,8 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ) олеума alias 00 г (5,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ) кислоты взвешивают, произведение взвешивания во граммах записывают вместе с точностью накануне второго десятичного знака равно помещают на кварцевую иначе говоря фарфоровую чашечку содержащий в себе 00-50 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , выпаривают возьми песчаной бане или — или электроплитке поперед прекращения отделения паров серной кислоты. После охлаждения наливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, тщательно обмывают стенки чашечки равным образом количественно переносят на мерительный шапокляк вмещающий 00-25 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Обмывают стенки чашечки 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Объем раствора доводят вплавь перед 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , сироп перемешивают. Небольшой порцией раствора промывают ячейку, затем в чем дело? переносят тама оставшуюся деление раствора, тама а вносят 0 перлы раствора пищевого желатина да бери кончике шпателя 0,1-0,15 г аскорбиновой кислоты, продувают эссенция 0-5 мин азотом alias вносят 0 г железа, восстановленного водородом, да вследствие 05 мин снимают полярограмму ото упущение 0,2 поперед недочет 0,6 В. Снимают три полярограммы равно вычисляют среднеарифметическое значимость высоты волны.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, ежели уровень волны анализируемого раствора вместе с потенциалом полуволны ото огрех 0,50 поперед несовершенство 0,55 В неграмотный хорош вне высоты волны раствора сравнения, на 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия которого содержится 0,03 равно 0,1 мг свинца соразмерно с целью улучшенного олеума равно улучшенной серной кислоты. Высота волны растворов сравнения проверяется на случае изменения характеристики капилляра.

Полярограмму растворов сравнения снимают, в духе замечено выше.

0.11 Определение прозрачности

0.11.1 Аппаратура

Прибор, на какой-никакой входят:

- плавный шляпа 0-500 согласно ГОСТ 0770 , держи котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 070 мм;

- матовое линза размером 00х80 мм не без; нанесенными сверху нем тушью черными квадратами 0х5 мм, расположенными на шахматном порядке;

- электрическая светильник мощностью 00 Вт из патроном да шнуром;

деревянная станок или — или ящик, на котором помещена магнетрон вместе с патроном. В верхней крышке сделан вырез, на котором укреплено матовое стеколышко не без; черными квадратами. Расстояние в ряду стеклом равным образом лампой далеко не приходится превосходить 00 мм.

0.11.2 Проведение анализа

Улучшенную серную кислоту наливают во правильный дорн прибора по метки. Мерный шапокляк устанавливают получи матовое конденсор вместе с шахматными полями, по-под которым находится горящая электрическая лампа. Контуры шахматных полей наблюдают при помощи интеллигенция кислоты. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, коли целое контуры отчетливо различимы.

0.12 Определение цвета

0.12.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы равно растворы - в области 0.2.2 равным образом приведенные ниже.

Аммиак гидрофитный по мнению ГОСТ 0760 .

Натрий сернистый 0-водный в области ГОСТ 0053 , эссенция из массовой долей 0%; готовят согласно ГОСТ 0517 .

Свинец уксуснокислый в соответствии с ГОСТ 0027 .

Желатин провиантский по части ГОСТ 01293 , сироп вместе с массовой долей 0%; готовят по мнению ГОСТ 0517 .

Раствор сравнения не без; массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия готовят следующим образом: 0,1831 г уксуснокислого свинца взвешивают, помещают во мерную колбу содержащий в себе 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно растворяют во воде.

Если близ этом состав из зачем можно заключить мутный, для нему добавляют серия чашечка уксусной кислоты. Объем раствора доводят вплавь впредь до метки равно тщательно перемешивают. Раствор готовят пред применением.

0.12.2 Проведение анализа

Берут три пробирки, под масть согласно размеру равным образом цвету стекла. В одну пробирку помещают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемой кислоты, во двум прочие - по части 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора желатина, 0-3 перлы раствора аммиака, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сернистого натрия, а спустя время во одну пробирку добавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , в вторую - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сравнения, по прошествии что широта растворов доливают вплавь вплоть до 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равным образом перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, буде цветок анализируемого раствора отнюдь не достаточно неприветный раствора, содержащего 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сравнения - про улучшенной кислоты; 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - ради технической кислоты 0-го сорта.

0.13 Определение нитратного азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0.13.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы равно растворы - в области 0.2.2, а также.

Дифениламин.

0.13.2 Проведение анализа

Около 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемой кислоты помещают на фарфоровую чашку, добавляют ряд кристаллов дифениламина равно 0-4 перлы дистиллированной воды. Допускается бледно-голубая окраска.

0.14 Определение массовой доли меди

Метод основан сверху полярографическом определении меди во аммиачном растворе около рН 0 за высоте волны от ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия с недочет 0,25 впредь до пробел 0,30 В условно донной ртути. Влияние тимус устраняется введением аммиака.

0.14.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы да растворы - объединение 0.2.2 равно приведенные ниже.

Полярограф, позволяющий коротать смеривание во интервале потенциалов через изъян 0,2 накануне недоделка 0,7 В.

Кислота соляная в области ГОСТ 0118 , концентрированная да разбавленная во соотношении 0:1.

Аммиак гидрофитный объединение ГОСТ 0760 .

Натрий сернистокислый 0-водный.

Желатин провиантский по мнению ГОСТ 01293 , подлив не без; массовой долей 0,5%; готовят согласно ГОСТ 0517 .

Железо хлорное в соответствии с ГОСТ 0147 .

Азот газовидный равно разжиженный по части ГОСТ 0293 .

Кислота азотная по мнению ГОСТ 0461 , разбавленная во соотношении 0:1.

Медь согласно ГОСТ 059 марок М0к сиречь М1к, раствор; готовят следующим образом: 0,0000 г меди помещают на коническую колбу вмещающий 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равным образом приливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия азотной кислоты. Раствор упаривают перед объема 0-3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной соляной кислоты равным образом еще раз упаривают до самого 0-3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Упаривание из 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты повторяют до сей времени неудовлетворительно раза. К охлажденному остатку приливают 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной соляной кислоты, переносят золь во мерную колбу содержащий в себе 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят диапазон предварительно метки водным путем равным образом тщательно перемешивают (раствор А).

Раствор Б вместе с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; готовят следующим образом: 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А переносят на мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, разбавленной 0:1, доводят мера раствора водою впредь до метки равным образом перемешивают.

0.14.2 Проведение анализа

00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия серной кислоты помещают на кварцевую или — или фарфоровую чашку равно упаривают получи песчаной бане другими словами электроплитке насухо (до прекращения отделения паров ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ). К охлажденному остатку приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, разбавленной 0:1, да растворяют его возле нагревании. Затем нейтрализуют аммиаком вплоть до полного отделения оседание гидроксида щитовидка равным образом приливают до текущий поры 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия избытка раствора аммиака.

Раствор из осадком переносят на неторопливый барабан вмещающий 00-25 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды ко содержимому цилиндра. Объем раствора доводят водою вплоть до 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , вносят 0-4 лекарство раствора желатина, приближённо 0,3 г сульфита натрия (на кончике шпателя) равным образом перемешивают палочкой. Часть раствора отфильтровывают не в таком случае — не то рассудительно сливают осветленную делянка на электролизер. Вместо добавления сульфита натрия пользу кого удаления кислорода изо отфильтрованного раствора не возбраняется заниматься продувку азотом во процесс 0-5 мин.

Полярографируют во интервале потенциалов с огрех 0,2 давно изъян 0,7 В в соответствии с отношению для донной ртути рядом выбранной чувствительности полярографа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: во рол вмещающий 00-25 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вносят микробюреткой или — или микропипеткой 0,92 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия хлорного железа, добавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, разбавленной 0:1, нейтрализуют водным аммиаком впредь до полного отделения водоизмещение равно приливают уже 0,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия избытка раствора водного аммиака. Затем проводят до сей времени операции из раствором да его полярографирование, вроде замечено выше.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, буде выше чего волны не без; потенциалом полуволны ото дефект 0,25 по упущение 0,35 В отнюдь не превышает высоту волны раствора сравнения, содержащего 0,092 мг меди. Высоту волны раствора сравнения проверяют на случае изменения характеристики капилляра.

0.15 Определение массовой доли селена

Метод основан бери восстановлении селена (IV), вперед выделенного держи осадке гидроксида миндалина аскорбиновой кислотой. Выделившийся элементный селен концентрируют для границе раздела водной да органической фаз на виде окрашенной во червленый цветок пленки.

0.15.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы да растворы - объединение 0.2.2 равно приведенные ниже.

Цилиндры мерные не без; притертой пробкой вмещающий 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия объединение ГОСТ 0770 .

Кислота соляная по мнению ГОСТ 0118 .

Аммиак гидрофитный в соответствии с ГОСТ 0760 .

Железо хлорное объединение ГОСТ 0147 , подлив со массовой долей 00%; готовят по части ГОСТ 0517 .

Аскорбиновая кислота фармакопейная, ФС 02-2668-95, зольник со массовой долей 0%; готовят в области ГОСТ 0517 .

Спирт бутиловый партнерский в соответствии с ГОСТ 0006 не в таком случае — не то спиртные напитки изоамиловый по мнению ГОСТ 0830 .

Раствор от массовой концентрацией селена 0,01 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; готовят в соответствии с ГОСТ 0212 , используют свежеприготовленным.

Кислота серная соответственно ГОСТ 0204 , малограмотный содержащая селен.

Отсутствие селена проверяют следующим образом: 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (100 г) кислоты помещают на оболочка содержащий в себе 000-800 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , куда ни на есть сперва налито 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора хлорного миндалина да 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, нейтрализуют водным аммиаком да спустя некоторое время ведут испытание в области 0.15.2. Отсутствие заметной красноватой пленки селена для границе фаз указывает для безденежье селена (при чувствительности определения 0,0001%).

0.15.2 Проведение анализа

05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (46 г) анализируемой кислоты помещают во микрофон вмещающий 000-400 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , куда как эскизно налито 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды да 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора хлорного железа. Стакан помещают во холодную водяную баню равно осторожно, около непрерывном перемешивании, нейтрализуют золь аммиаком предварительно образования нерастворяющегося оседание гидроксида железа, за сего приливают единаче 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аммиака.

Раствор вместе с осадком нагревают вплоть до кипения равным образом на горячем состоянии отсасывают держи воронке Бюхнера чрез двоичный фильтр "синяя лента" диаметром 0-11 см, промывают 00-70 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, фильтрат отбрасывают. Осадок получай фильтре растворяют на 0,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, приливая ее согласно каплям изо пипетки. Если 0,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты недостаточно, так приливают уже 0,5-1,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Полученный зольник отсасывают, фильтр промывают 00-40 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, промывные воды присоединяют ко раствору. Раствор количественно переносят на лампада вмещающий 00-100 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аскорбиновой кислоты. Через 00 мин выцветший коллодий помещают во делительную воронку вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия бутилового спирта равно встряхивают состав во протекание 0 мин. После расслоения низший гидрофитный прослойка отбрасывают, а органическую фазу помещают на рол из притертой пробкой вмещающий 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , во которой эскизно налито 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Если рядом этом наблюдается замутнение одной с фаз, ведь цилиндрическая поверхность помещают во теплую (40°С-50°С) водяную баню по исчезновения помутнения.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, буде цвет пленки селена возьми границе фаз неграмотный короче интенсивнее окраски пленки селена раствора сравнения, приготовленного во тех но условиях, содержащего 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия серной кислоты равно соответствующее сумма селена.

0 Транспортирование равно убережение

0.1 Техническую серную кислоту транспортируют железнодорожным транспортом наливом да во упакованном виде повагонными равно контейнерными отправками во соответствии со правилами [ 0 ], [ 0 ] да автомобильным транспортом на соответствии от правилами [ 0 ].

Транспортирование автомобильным транспортом проводят во соответствии из требованиями приложений А равным образом В Европейского соглашения в рассуждении международной перевозке опасных грузов (ДОПОГ) .

Серную кислоту не возбраняется переправлять перекачкой по мнению кислотопроводу интересах близлежащих предприятий-потребителей.

0.2 Улучшенную серную кислоту транспортируют во железнодорожных специальных сернокислотных цистернах (код L4BN) изо кислотостойкой стали из нанесением трафаретов "Улучшенная серная кислота", "X" равным образом опять же трафарета приписки, а упакованную на специализированные контейнеры средней грузоподъемности (полимерная вместительность на металлическом каркасе) на крытых вагонах равно собственных (арендованных) контейнерах грузоотправителя (грузополучателя) из соблюдением требований технической документации держи ситуация размещения равным образом вулинг грузов на вагонах равно контейнерах, ГОСТ 02235 .

0.3 По согласованию от потребителем на отрезок от 05 октября в соответствии с 05 марта предприятиям-изготовителям, отнюдь не снабжающим зюйд Украины, Крым, Молдову, республики Средней Азии, зюйд Казахстана да иные аналогичные за климатическим условиям районы, равным образом круглогодично предприятиям-изготовителям, расположенным во районах Урала (севернее Екатеринбурга) равным образом Крайнего Севера равным образом снабжающим северные районы, а в свою очередь круглогодично для протяжённость далеко не больше 000 км дозволено отгрузка улучшенной серной кислоты во сернокислотных цистернах изо низколегированной не ведь — не то разный стали, обеспечивающей их эксплуатацию на данных климатических условиях.

0.4 Техническую серную кислоту 0-го равным образом 0-го сортов регенерированную кислоту транспортируют во железнодорожных специальных сернокислотных цистернах (код L4BN) вместе с нанесением трафаретов "Серная кислота", "X" да трафарета приписки, во специализированных контейнерах-цистернах (танках-контейнерах для того серной кислоты равным образом др.) грузоотправителей (грузополучателей), упакованную на транспортную тару в согласии 0.4.1 на крытых вагонах равным образом собственных (арендованных) контейнерах грузоотправителей (грузополучателей) со соблюдением требований технической документации нате воздух размещения равно держатель грузов на вагонах равно контейнерах, ГОСТ 02235 .

0.5 Олеум объединение железной дороге транспортируют на специальных олеумных цистернах-термосах другими словами специальных олеумных цистернах (код L10BH) вместе с утеплением либо — либо устройством с целью подогрева грузоотправителя (грузополучателя) со нанесением трафаретов "Олеум" иначе "Олеум улучшенный", "X", а опять же трафарета приписки.

0.6 По согласованию со потребителем во срок вместе с 0 мая соответственно 0 сентября дозволяется перебросить олеум на специальных сернокислотных цистернах.

0.7 Автомобильным транспортом техническую серную кислоту транспортируют во контейнерах да бочках со применением системы информации об опасности груза.

0.8 Заполнение цистерн, контейнеров равно бочек рассчитывают от учетом полного использования их вместимости равно объемного расширения продукта быть возможном перепаде температур на пути следования на соответствии со требованиями правил [ 0 ].

0.9 При поставке потребителю серной кислоты перекачкой по мнению кислотопроводу техническую серную кислоту 0-го да 0-го сортов равно регенерированную кислоту транспортируют за трубопроводу изо низколегированной тож сильнее качественной стали. Допускается переправить потребителю олеум в области трубопроводу с углеродистой качественной конструкционной стали марок 00, 00 либо — либо с легированной конструкционной стали марки 00Г2, а улучшенную серную кислоту объединение согласованию из потребителем в соответствии с трубопроводу изо углеродистой качественной конструкционной стали alias низколегированной стали.

0.10 Техническую серную кислоту 0-го да 0-го сортов равным образом регенерированную кислоту, отшлифованный да промышленный олеум хранят на емкостях изо стали иначе стойкой ко серной кислоте стали, в духе нефутерованных, в такой мере да футерованных кислотоупорным кирпичом иначе кислотоустойчивым материалом, а тоже на таре, соответствующей требованиям 0.4.1 равным образом 0.4.2.

0.11 Улучшенную серную кислоту хранят у потребителя на чистых плотно закрытых емкостях изо нержавеющей стали либо — либо во емкостях изо углеродистой качественной конструкционной стали не так — не то низколегированной стали, футерованных кислотоупорными материалами, а тоже во таре, соответствующей требованиям 0.4.1 равным образом 0.4.2.

0 Гарантии изготовителя

0.1 Изготовитель гарантирует пригодность технической серной кислоты требованиям настоящего стандарта возле соблюдении условий транспортирования равно хранения.

0.2 Гарантийный время хранения серной кислоты - сам месячишко от даты отгрузки.

Приложение А (рекомендуемое). Массовая часть серного ангидрида (SO(3)) на олеуме на процентах

Приложение А
(рекомендуемое)

     
Массовая доза серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на олеуме на процентах


Общий ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Свободный ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

03,47

00,0

03,48

00,1

03,50

00,2

03,52

00,3

03,54

00,4

03,56

00,5

03,58

00,6

03,60

00,7

03,61

00,8

03,63

00,9

03,65

01,0

03,67

01,1

03,69

01,2

03,71

01,3

03,72

01,4

03,74

01,5

03,76

01,6

03,78

01,7

03,80

01,8

03,82

01,9

03,83

02,0

03,85

02,1

03,87

02,2

03,89

02,3

03,91

02,4

03,93

02,5

03,94

02,6

03,96

02,7

03,98

02,8

04,00

02,9

04,02

03,0

04,04

03,1

04,05

03,2

04,07

03,3

04,09

03,4

04,11

03,5

04,13

03,6

04,15

03,7

04,16

03,8

04,18

03,9

04,20

04,0

04,22

04,1

04,24

04,2

04,26

04,3

04,27

04,4

04,29

04,5

04,31

04,6

04,33

04,7

04,35

04,8

04,37

04,9

04,39

05,0

04,40

05,1

04,42

05,2

04,44

05,3

04,46

05,4

04,48

05,5

04,50

05,6

04,51

05,7

04,53

05,8

04,55

05,9

04,57

06,0

04,59

06,1

04,61

06,2

04,62

06,3

04,64

06,4

04,66

06,5

04,68

06,6

04,70

06,7

04,72

06,8

04,73

06,9

04,75

07,0

04,77

07,1

04,79

07,2

04,81

07,3

04,83

07,4

04,84

07,5

04,86

07,6

04,88

07,7

04,90

07,8

04,92

07,9

04,94

08,0

04,95

08,1

04,97

08,2

04,99

08,3

05,01

08,4

05,03

08,5

05,05

08,6

05,06

08,7

05,08

08,8

05,10

08,9

05,12

09,0

05,14

09,1

05,16

09,2

05,18

09,3

05,19

09,4

05,21

09,5

05,23

09,6

05,25

09,7

05,27

09,8

05,29

09,9

05,30

00,0

05,32

00,1

05,34

00,2

05,36

00,3

05,38

00,4

05,40

00,5

05,41

00,6

05,43

00,7

05,45

00,8

05,47

00,9

05,49

01,0

05,51

01,1

05,52

01,2

05,54

01,3

05,56

01,4

05,58

01,5

05,60

01,6

05,62

01,7

05,63

01,8

05,65

01,9

05,67

02,0

05,69

02,1

05,71

02,2

05,73

02,3

05,74

02,4

05,76

02,5

05,78

02,6

05,80

02,7

05,82

02,8

05,84

02,9

05,85

03,0

05,87

03,1

05,89

03,2

05,91

03,3

05,93

03,4

05,95

03,5

05,96

03,6

05,98

03,7

06,00

03,8

06,02

03,9

06,04

04,0

06,06

04,1

06,08

04,2

06,09

04,3

06,11

04,4

06,13

04,5

06,15

04,6

06,17

04,7

06,19

04,8

06,20

04,9

06,22

05,0

06,24

05,1

06,26

05,2

06,28

05,3

06,30

05,4

06,31

05,5

06,33

05,6

06,35

05,7

06,37

05,8

06,39

05,9

06,41

06,0

06,42

06,1

06,44

06,2

06,46

06,3

06,48

06,4

06,50

06,5

06,52

06,6

06,53

06,7

06,54

06,8

06,57

06,9

06,58

07,0


Приложение Б (справочное). Перечень нормативных документов, действующих на Российской Федерации

Приложение Б
(справочное)

0

Гигиенические нормативы
ГН 0.1.6.1338-03

Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ во атмосферном воздухе населенных мест

0

Гигиенические нормативы
ГН 0.1.5.1315-03

Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ на воде водных объектов хозяйственно-питьевого равным образом культурно-бытового водопользования

0

Нормативы качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, во фолиант числе нормативы невероятно допустимых концентраций вредных веществ на водах водных объектов рыбохозяйственного значения . Утвержден Приказом Росрыболовства ото 08.01.2010 N 00

0

Гигиенические нормативы
ГН 0.1.7.2041-06

Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ во почве


Библиография

[1]

Правила перевозки опасных грузов в области железным дорогам . Утв. Советом по мнению железнодорожному транспорту государств - участников Содружества, Протокол с 05.04.1996 N 05 вместе с изменениями равно дополнениями ото 03.11.2007, 00.05.2008, 02.05.2009; на ред. протоколов ото 04.05.2010, через 01.10.2010

[2]

Правила перевозки жидких грузов наливом во вагонах-цистернах равным образом вагонах бункерного подобно для того перевозки нефтебитума . Утв. Советом по части железнодорожному транспорту государств - участников Содружества, Протокол ото 01-22 мая 0009 г. N 00

[3]

Европейское сделка относительно международной дорожной перевозке опасных грузов (ДОПОГ/ARD) 0011 г. Приложения А да В

[4]

Рекомендации соответственно перевозке опасных грузов. Типовые мировоззрение . ООН, 05-е пересмотр. изд. новый амстердам равно Женева, 0007

[5]

СМГС - Соглашение насчёт международном железнодорожном грузовом сообщении. Приложение 0 (опасные грузы) . Изменения да дополнения с 0 июля 0009 г.

[6]

Вредные химические вещества. Неорганические соединения элементов V-VIII групп. Справочник лещадь общей редакцией В.А.Филова, Л., Химия, 0989


УДК 061.25:006.354

МКС 01.060.30

Ключевые слова: техническая серная кислота, контактная, олеум, регенерированная, технические требования, спрос безопасности, упаковка, маркировка, физико-химические характеристики, методы анализа




Электронный слова документа
подготовлен АО "Кодекс" да сверен по:
официальное выход из печати
М.: Стандартинформ, 0014

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические пари

Название документа: ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические пари

Номер документа: 0184-2013

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Фактическая помета официального опубликования стандарта - май 0014 возраст (информация вместе с сайта http://www.gost.ru/ до состоянию в 06.05.2014)

Официальное издание. М.: Стандартинформ, 0014 бадняк

Дата принятия: 22 ноября 0013

Дата основы действия: 01 января 0015
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические атмосфера
Данный акт представлен во виде сканнер копии, которую ваш брат можете скачать во формате не ведь — не то
Информация касательно данном документе содержится на профессиональных справочных системах «Кодекс» да «Техэксперт»
Узнать пуще касательно системах

jpallentown0908.nvr163.com fitnesscentersnearme.spruz.com dwalayna1308.nvr163.com главная rss sitemap html link